[发明专利]三聚氰胺改性中间体、三聚氰胺改性功能化双酚A单体及合成方法

说明书

本发明提供一种新的三聚氰胺改性中间体，并由此中间体制备得到新的三聚氰胺改性功能化双酚A单体，该新的三聚氰胺改性功能化双酚A单体具有三聚氰胺阻燃基团，且其中氮元素含量达到20％以上，通过该新的三聚氰胺改性功能化双酚A单体与二元酸酐、多元异氰酸酯等共聚合成不饱和聚碳酸酯/聚氨酯等聚酯树脂将具有较高的阻燃性。本发明所提供的新的三聚氰胺改性功能化双酚A单体既包含羟基，又包含氨基，使得可以同时与羧基进行缩聚交联反应，从而使得所制备出的聚酯树脂将具有丰富的交联网状结构，能够大幅地提升树脂的强度。

技术领域

本发明涉及三聚氰胺改性中间体、三聚氰胺改性功能化双酚A单体及合成方法。

背景技术

不饱和聚酯树脂主要由不饱和二元酸酐、饱和二元酸酐、二元醇缩聚而成，其中常用的二元醇有丙二醇、乙二醇、一缩二乙二醇、一缩二丙二醇、双酚A等。用于不饱和聚酯树脂的阻燃剂分为添加型阻燃剂和反应型阻燃剂，其中反应型阻燃剂因将阻燃单元直接引入到聚酯分子中，其阻燃效果稳定，树脂的物理性能也有大幅度的改善。

氮系阻燃剂燃烧时可释放出氨气、氮气、深度氮氧化物等不燃性气体，这些气体的生成和阻燃剂分解吸热带走大量热量，极大地低燃烧物表面温度。同时，这些气体在高温下还能与氧气反应，消耗燃烧物表面的氧气，进一步提升阻燃效果。

目前含氮阻燃剂的研究较少，专利文献CN111019114A以六羟甲基三聚氰胺、小分子多元醇化合物为原料，氢氧化钾为催化剂，与环氧丙烷进行乙氧基化反应合成聚醚多元醇中间体用于制备反应型阻燃聚醚多元醇。该方法合成反应型阻燃多元醇的步骤较为复杂，合成分子内氮元素的含量不高，阻燃性能的提升不显著。目前氮系阻燃剂主要是与磷系阻燃剂混合后制备阻燃树脂，提高氮元素在阻燃剂中的含量是氮系阻燃剂研究的一个重要方向。

发明内容

本发明第一个目的在于，针对现有技术中存在不足，提供一种三聚氰胺改性功能化双酚A单体。

为此，本发明的上述目的通过以下技术方案实现：

一种三聚氰胺改性功能化双酚A单体，所述三聚氰胺改性功能化双酚A单体的结构式为：

本发明第二个目的在于，针对现有技术中存在不足，提供一种三聚氰胺改性功能化双酚A单体的合成方法。

为此，本发明的上述目的通过以下技术方案实现：

一种三聚氰胺改性功能化双酚A单体的合成方法，所述三聚氰胺改性功能化双酚A单体的合成方法用于合成前文所述的三聚氰胺改性功能化双酚A单体，所述三聚氰胺改性功能化双酚A单体的合成方法包括如下步骤：将三聚氰胺改性中间体：苯酚：CF₃SO₃H＝1:3～8:2～6的摩尔比在溶剂A内20～60℃下搅拌反应4～12小时，反应后用碳酸氢钠中和并用溶剂B萃取产物，后再用旋蒸去除溶剂，得到粗品；

所述三聚氰胺改性中间体的结构式为：

在采用上述技术方案的同时，本发明还可以采用或者组合采用如下技术方案：

作为本发明的优选技术方案：将三聚氰胺改性功能化双酚A单体的粗品用二氯甲烷：甲醇＝20～60:1的混合溶剂过硅胶柱，并在60～100℃下真空干燥，即可以得到纯净的三聚氰胺改性功能化双酚A单体。

作为本发明的优选技术方案：二氯甲烷与甲醇的比例优选为30～40:1。

作为本发明的优选技术方案：真空干燥的温度优选为60～80℃。