[发明专利]一种耐酸复合纳滤膜及其制备方法在审
申请号: | 202110032418.0 | 申请日: | 2021-01-12 |
公开(公告)号: | CN112642305A | 公开(公告)日: | 2021-04-13 |
发明(设计)人: | 付维贵;翟高伟;武家鑫;孙美秀;刘建超;刘耀威;陈熙;赵义平;陈莉 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学;中国医学科学院生物医学工程研究所 |
主分类号: | B01D69/12 | 分类号: | B01D69/12;B01D61/00;B01D67/00;B01D71/34;C02F1/44 |
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地址: | 300387 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 耐酸 复合 滤膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种耐酸复合滤膜及其制备方法,其特征在于基膜为聚烯烃类超滤膜,表面先经羧基化改性产生亲水性的羧基,再与水性胺类单体发生酰胺化反应,随后与油相单体多元磺酰氯发生界面聚合反应,加热固化后生成纳滤复合膜;该复合纳滤膜具有较高的纯水通量、较好的低价盐或染料分离性能,且具有优异的耐酸性能。其具体制备步骤如下:
(1)基膜表面羧基化改性:基膜用甲醇溶液冲洗,再置于含有二苯甲酮(BP)的甲醇溶液中,浸泡一定时间后取出自然晾干;将丙烯酸(AA)及硫酸亚铁铵(FAS)溶于蒸馏水中,然后将混合液倒入自封袋中,通入氮气排氧,浸入晾干的膜,密封保存;密封后的膜放在紫外灯下照射一定时间,将膜取出,用甲醇和水的混合溶液对膜进行浸泡以去除未反应单体;
(2)酰胺化反应:将步骤(1)得到的羧基化改性膜正面浸泡于含有表面活性剂、多元胺水相溶液中反应一段时间,使多元胺末端的胺基与膜表面羧基发生酰胺化反应,取出后去除膜表面多余溶液并晾干备用;
(3)界面聚合:将步骤(2)得到的改性膜浸泡于含有多元磺酰氯油相溶液中,进行界面聚合反应一段时间,取出后去除膜表面多余溶液并晾干;
(4)固化交联:将步骤(3)得到的膜在40~80℃下热固化交联5~15min,经去离子水浸泡洗涤后,得到所述新型复合纳滤膜。
2.根据权利要求1所述的一种耐酸复合滤膜及其制备方法,其特征在于:聚烯烃类基膜选自商业膜或自制膜中的一种,具体材质选自聚偏氟乙烯(PVDF)、聚乙烯(PE)或聚丙烯(PP)膜中的一种,平均孔径大小为0.1~0.45μm,直径为3~10cm。
3.根据权利要求1所述的一种耐酸复合滤膜及其制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中甲醇溶液冲洗时间为5~10min,BP浓度为0.1~0.5mol/L的甲醇溶液中浸泡0.5~2h;AA的质量为0.1~1.0g,AA与FAS的质量比为1∶0.2,蒸馏水加入量与AA的质量比为20∶1,通氮气时长30~60min,最后把单体溶液放入自封袋中保存;把浸泡有BP的基膜放入上述自封袋中,转移到紫外灯(365nm,8W)下室温照射5~20min。
4.根据权利要求1所述的一种耐酸复合滤膜及其制备方法,其特征在于:步骤(2)中水相单体选自哌嗪(PIP)、乙二胺(HDA)、聚乙烯亚胺(PEI)、胱胺(CYS)等多元胺中的一种,质量百分含量为0.5~3wt%;表面活性剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠中的一种,质量百分含量为0.1~0.2wt%。
5.根据权利要求1所述的一种耐酸复合滤膜及其制备方法,其特征在于:步骤(3)中油相单体为1,3-苯二磺酰氯(BDC)、1,6-萘二磺酰氯等多元磺酰氯中的一种,油相单体溶液由含量为0.05~0.3wt%的多元磺酰氯、0.05~0.2wt%的乙二醇甲醚和0.05~0.15wt%的三乙胺的正己烷溶液组成,其中,乙二醇甲醚为助溶剂,三乙胺为酸中和剂,正己烷为有机溶剂。
6.根据权利要求1所述的一种耐酸复合滤膜及其制备方法,其特征在于:步骤(2)中水相单体为聚乙烯亚胺(PEI)时,酰胺化反应时长为0.5~1.5h。
7.根据权利要求1所述的一种耐酸复合滤膜及其制备方法,其特征在于:步骤(2)中水相单体为胱胺(CYS)时,先把羧基化改性的PVDF膜浸泡在含有1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基丁二酰亚胺(EDC-NHS)缓冲液的锥形瓶中,放入摇床以100r/min的速度充分反应24h,随后取出放入胱胺水溶液,酰胺化反应时长为2~6h。
8.根据权利要求1所述的一种耐酸复合滤膜及其制备方法,其特征在于:步骤(3)中界面聚合反应时间仅需10~90s。
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