[发明专利]一种甲酸钙含量的测定方法

权利要求书

1.一种甲酸钙含量的测定方法，其特征是步骤如下：

(1)样品溶液的配制：称取样品于容量瓶中，加入适量水，超声提取，加水至刻度后摇匀，离心后上清液过滤膜，滤液即为样品溶液；

(2)对照品溶液的配置：取甲酸钙对照品制成每1mL分别含0.05mg、0.1mg、0.2mg、0.4mg、0.8mg的对照品溶液；

(3)甲酸钙含量的测定：

a、对步骤(2)所得不同浓度的对照品溶液分别以10μL进样，测得各标准品溶液的高效液相色谱峰面积；以所得各标准对照品峰面积为纵坐标，各对应标准对照品浓度为横坐标分别做标准曲线，分别计算得线性回归方程；

b、对步骤(1)配置的样品溶液进行高效液相色谱测定，得到甲酸钙色谱峰的峰面积，根据标准曲线计算样品中甲酸钙的含量，并结合样品的质量，经计算得到甲酸钙的含量。

2.如权利要求1所述甲酸钙含量的测定方法，其特征是：步骤(1)中样品为固体样品则需先用研钵及研杵研磨成细粉后使用；样品为液体样品则直接取用；样品为胶囊样品则取若干胶囊的内容物，研磨混合均匀后使用。

3.如权利要求1所述甲酸钙含量的测定方法，其特征是：步骤(1)中取样品不少于20g，研细；精密称取研磨细粉0.1-10.0g于500mL容量瓶中，加入200-250mL水，28-32℃、40KHz超声提取25-35min后，加水至刻度，摇匀；离心后将上清液过滤膜，滤液即为样品溶液。

4.如权利要求3所述甲酸钙含量的测定方法，其特征是：所述滤膜具体为0.45μm的滤膜。

5.如权利要求1所述甲酸钙含量的测定方法，其特征是：步骤(3)中高效液相色谱实验条件如下：进样量10μL；柱温20～40℃；洗脱时间20min；

色谱柱为JADE-PAK ODS(250×4.6mm，5um)或等效色谱柱；

流速0.5～1.5mL/min；

检测波长214nm；

流动相：A 0.5％磷酸二氢钾溶液，用磷酸调节pH至3.0；B乙腈；

梯度如下：

6.如权利要求1所述甲酸钙含量的测定方法，其特征是：步骤(3)所述甲酸钙含量的计算公式为：

式中A_样为样品溶液的甲酸钙峰面积；C为对照品溶液的浓度，单位mg/mL；A_标为对照品溶液的甲酸钙峰面积；W_样为样品称重，单位g。

7.如权利要求1所述甲酸钙含量的测定方法，其特征是：所述甲酸钙具体为甲酸钙类粉剂、甲酸钙的片剂、甲酸钙类硬胶囊、甲酸钙类软胶囊、甲酸钙类滴剂、甲酸钙类丸剂或甲酸钙类软糖。

8.如权利要求1所述甲酸钙含量的测定方法，其特征是：所述甲酸钙具体还可以是动物保健食品、兽药、普通饲料或饲料预混料产品。