[发明专利]一种甲酸钙含量的测定方法

说明书

本发明涉及一种甲酸钙含量的测定方法，属于含量检测技术领域。其通过样品溶液的制备、对照品溶液的配置和甲酸钙含量测定步骤完成。本发明利用高效液相色谱技术对样品溶液进行测定，得到甲酸钙色谱峰的峰面积，根据标准曲线计算供试品中甲酸钙的含量，并结合样品的质量，经计算得到甲酸钙的含量。该方法可以用于含有甲酸钙动物保健食品、兽药、普通饲料或饲料预混料的含量快速测定，对含甲酸钙的动物保健食品、兽药、普通饲料或饲料预混料的质量进行评价，该含量测定方法准确、快捷、方便、有效。

技术领域

本发明涉及一种甲酸钙含量的测定方法，具体涉及一种甲酸钙类动物保健食品、兽药、普通饲料或饲料预混料中甲酸钙的含量的测定方法，属于含量检测技术领域。

背景技术

为应对无抗养殖新时代的重大需求，现有市场开发出了混合型饲料添加剂，其主成分之一采用甲酸钙作为添加剂。其在动物体内经生化作用能有利于激活胃蛋白酶源，提高饲料养分的消化率，促进仔猪食欲和降低腹泻率，具有抑菌防腐作用。为保证产品质量，其有效成分的含量测定就不能忽视。

现有部分产品采用EDTA滴定法，该方法不适合复杂组分中低含量甲酸钙的含量测定，并且具有局限性及不确定性。公开文献对饲料中甲酸钙含量测定很少报道，尤其是复杂组分中的甲酸钙的含量测定。

为了控制产品质量，本发明对饲料添加剂中的甲酸钙含量测定进行了研究，为该类产品的质量控制提供了依据。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足之处，提供一种甲酸钙含量的测定方法，具有专属性强、灵敏度高、准确度好、操作简便、快速、应用范围广等特点，适用于各类动物保健食品、兽药、普通饲料或饲料预混料中甲酸钙含量的测定，从而建立一种快速简便的甲酸钙快速测定方法。

本发明的技术方案，一种甲酸钙含量的测定方法，步骤如下：

(1)样品溶液的配制：称取样品于容量瓶中，加入适量水，超声提取，加水至刻度后摇匀，离心后上清液过滤膜，滤液即为样品溶液；

(2)对照品溶液的配置：取甲酸钙对照品制成每1mL分别含0.05mg、0.1mg、0.2mg、0.4mg、0.8mg的对照品溶液；

(3)甲酸钙含量的测定：

a、对步骤(2)所得不同浓度的对照品溶液分别以10μL进样，测得各标准品溶液的高效液相色谱峰面积；以所得各标准对照品峰面积为纵坐标，各对应标准对照品浓度为横坐标分别做标准曲线，分别计算得线性回归方程；

b、对步骤(1)配置的样品溶液进行高效液相色谱测定，得到甲酸钙色谱峰的峰面积，根据标准曲线计算样品中甲酸钙的含量，并结合样品的质量，经计算得到甲酸钙的含量。

一种甲酸钙含量的测定方法，包括以下步骤：

(1)样品溶液的配制：取样品不少于20g，研细；精密称取研磨细粉0.1-10.0g于500mL容量瓶中，加入200-250mL水，28-32℃、40KHz超声提取25-35min后，加水至刻度，摇匀；离心后将上清液过0.45μm滤膜，滤液即为样品溶液；

(2)高效液相色谱实验条件：

色谱柱：JADE-PAK ODS(250×4.6mm，5um)或等效色谱柱；

流速：0.5～1.5ml/min；

检测波长：214nm；

流动相：A：0.5％磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH至3.0)；B：乙腈；

梯度如下表1所示：

表1