[发明专利]一种溴氨酸清洁生产方法在审
申请号: | 202110033904.4 | 申请日: | 2021-01-12 |
公开(公告)号: | CN112645851A | 公开(公告)日: | 2021-04-13 |
发明(设计)人: | 时娇娇;李超 | 申请(专利权)人: | 盐城市瓯华化学工业有限公司 |
主分类号: | C07C309/53 | 分类号: | C07C309/53;C07C303/22;C07C303/44;C07C303/08;C02F1/28;C02F101/30;C02F103/36 |
代理公司: | 广州博士科创知识产权代理有限公司 44663 | 代理人: | 宋佳 |
地址: | 224550 江苏省盐城市滨*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨酸 清洁 生产 方法 | ||
1.一种溴氨酸清洁生产方法,其特征在于,包括:
步骤a,将1-AA溶解于邻二氯苯溶剂中,加入氯磺酸进行磺化反应以制成盐,对盐进行转位以生成1-氨基蒽醌-2-磺酸;
步骤b,萃取所述步骤a中生成的1-氨基蒽醌-2-磺酸并将萃取后的提取物加入至硫酸溶剂以制备1-氨基蒽醌-2-磺酸的硫酸溶液;
步骤c,对所述步骤b中制备的1-氨基蒽醌-2-磺酸的硫酸溶液的酸度进行调节以使酸度达到预设值,向调节完成的1-氨基蒽醌-2-磺酸的硫酸溶液内添加溴化料进行溴化反应以制备溴氨酸粗品;
步骤d,对所述步骤c中制备的溴氨酸粗品静置分层以去除多余的邻二氯苯溶液,对分离的邻二氯苯溶液加水并进行二次分层,分层后取出邻二氯苯溶液,对邻二氯苯溶液蒸馏提纯并将提纯后的邻二氯苯回用至所述步骤a;
步骤e,混合所述步骤d中一次分层以及二次分层后得到的溴氨酸溶液,对溴氨酸溶液进行热精制,热精制完成后使用活性炭吸附精制后溶液内的中和废水中的有机物;
步骤f,向所述步骤e中吸附完成的溶液中加入精盐以进行盐析,盐析后得到含有溴氨酸结晶的溶液,对溶液进行压缩,压缩后取出滤饼,干燥滤饼以得到溴氨酸;
在所述步骤b中,将所述1-氨基蒽醌-2-磺酸的硫酸溶液的预设酸度设置为Si,依次建立预设过低酸度差值矩阵△Sa0、预设过高酸度差值矩阵△Sb0、预设硫酸溶液添加量矩阵Qa0和预设稀释比例矩阵Qb0;
在所述步骤c中,当完成对1-氨基蒽醌-2-磺酸的硫酸溶液的初步制备时,检测该硫酸溶液的实际酸度S并将S与Si进行比对:
若S<Si,则判定所述1-氨基蒽醌-2-磺酸的硫酸溶液酸度过低,计算1-氨基蒽醌-2-磺酸的硫酸溶液过低酸度差值△Sa、将△Sa与预设过低酸度差值矩阵△Sa0中的参数进行比对并根据比对结果从所述预设硫酸溶液添加量矩阵Qa0中选取对应的硫酸溶液添加量;
若S>Si,则判定所述1-氨基蒽醌-2-磺酸的硫酸溶液酸度过高,计算1-氨基蒽醌-2-磺酸的硫酸溶液的过高酸度差值△Sb、将△Sb与预设过高酸度差值矩阵△Sb0中的参数进行比对并根据比对结果从所述预设稀释比例矩阵Qb0中选取对应的稀释比例,当选取Qbj作为预计稀释比例时,向所述1-氨基蒽醌-2-磺酸的硫酸溶液添水以对该硫酸溶液进行稀释并将稀释后的硫酸溶液内水与硫酸溶液的预计比例设置为Qbj;
若S=Si,则判定所述1-氨基蒽醌-2-磺酸的硫酸溶液制备完成,向1-氨基蒽醌-2-磺酸的硫酸溶液内添加溴化料以使溴化料与1-氨基蒽醌-2-磺酸的硫酸溶液进行溴化反应。
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