[发明专利]一种大分子协效阻燃剂及其制备方法有效
申请号: | 202110037398.6 | 申请日: | 2021-01-12 |
公开(公告)号: | CN112851873B | 公开(公告)日: | 2022-10-14 |
发明(设计)人: | 张英强;陈琦;任泽钰;胡雨婷;李烨 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学 |
主分类号: | C08F283/00 | 分类号: | C08F283/00;C08F212/08;C08G18/67;C08G18/32;C08L51/08;C08K5/3492;C08L25/06 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 徐俊 |
地址: | 200235 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 大分子 阻燃 及其 制备 方法 | ||
1.一种大分子协效阻燃剂,其特征在于,由大分子阻燃剂和协效剂混合制成,所述大分子阻燃剂由原料二异氰酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯、2-(二苯基膦酰基)-1,4-苯二酚、三(2-羟乙基)异氰尿酸酯、苯乙烯、非极性或弱极性溶剂以及过氧化物引发剂制备而成,所述协效剂选自蒙脱土、氰尿酸三聚氰胺盐和多聚磷酸中的至少一种;
所述的大分子协效阻燃剂的制备方法包括以下步骤:
步骤1:二异氰酸酯首先与甲基丙烯酸羟乙酯反应,得到一端含有异氰酸酯基、另一端含甲基丙烯酰氧基的氨基甲酸酯中间产物A;
步骤2:中间产物A与2-(二苯基膦酰基)-1,4-苯二酚反应,得到分子一端含有二苯基膦酰基结构、另一端含有甲基丙烯酰氧基的中间产物B;中间产物A与三(2-羟乙基)异氰尿酸酯反应,得到分子一端含有异氰尿酸酯结构、另一端含有甲基丙烯酰氧基的中间产物C;
步骤3:将中间产物B、中间产物C与非极性或弱极性溶剂、过氧化物引发剂和苯乙烯反应,得到含有苯乙烯结构的反应产物D,即为大分子阻燃剂;
步骤4:将步骤3制备的大分子阻燃剂和协效剂混合制成大分子协效阻燃剂。
2.如权利要求1所述的大分子协效阻燃剂,其特征在于,所述原料二异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯和赖氨酸二异氰酸酯中的至少一种。
3.如权利要求1所述的大分子协效阻燃剂,其特征在于,所述非极性或弱极性溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、四氯化碳和环己烷中的一种;所述过氧化物引发剂选自过氧化苯甲酰、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯、叔丁基过氧化苯甲酸酯、二叔丁基过氧化物和过氧化二碳酸双(2-苯氧乙基)酯中的一种。
4.如权利要求1所述的大分子协效阻燃剂,其特征在于,所述大分子阻燃剂和协效剂混合的重量比为100:10-100:20。
5.权利要求1-4中任意一项所述的大分子协效阻燃剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:二异氰酸酯首先与甲基丙烯酸羟乙酯反应,得到一端含有异氰酸酯基、另一端含甲基丙烯酰氧基的氨基甲酸酯中间产物A;
步骤2:中间产物A与2-(二苯基膦酰基)-1,4-苯二酚反应,得到分子一端含有二苯基膦酰基结构、另一端含有甲基丙烯酰氧基的中间产物B;中间产物A与三(2-羟乙基)异氰尿酸酯反应,得到分子一端含有异氰尿酸酯结构、另一端含有甲基丙烯酰氧基的中间产物C;
步骤3:将中间产物B、中间产物C与非极性或弱极性溶剂、过氧化物引发剂和苯乙烯反应,得到含有苯乙烯结构的反应产物D,即为大分子阻燃剂;
步骤4:将步骤3制备的大分子阻燃剂和协效剂混合制成大分子协效阻燃剂。
6.如权利要求5所述的大分子协效阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1中的甲基丙烯酸羟乙酯与二异氰酸酯的摩尔比为4:1-8:1。
7.如权利要求5所述的大分子协效阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述步骤2中的中间产物A与2-(二苯基膦酰基)-1,4-苯二酚的摩尔比为1:1-2:1;所述步骤2中的中间产物A与三(2-羟乙基)异氰尿酸酯的摩尔比为1:1-2:1。
8.如权利要求5-7中任意一项所述的大分子协效阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1中反应的温度为25-40℃,所述反应的时间为40min-2h,所述反应的条件为惰性气体保护下反应。
9.如权利要求5-7中任意一项所述的大分子协效阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述步骤2中反应的温度为40-60℃,所述反应的时间为1-3h。
10.如权利要求5-7中任意一项所述的大分子协效阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述步骤3中反应的温度为70-90℃,所述反应的时间为5-8h。
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