[发明专利]一种二氧化碳与邻苯二胺类化合物合成苯并咪唑的方法有效

专利信息
申请号: 202110038267.X 申请日: 2021-01-12
公开(公告)号: CN112898205B 公开(公告)日: 2022-10-04
发明(设计)人: 薛腾;黄晓 申请(专利权)人: 华东师范大学
主分类号: C07D235/06 分类号: C07D235/06
代理公司: 上海蓝迪专利商标事务所(普通合伙) 31215 代理人: 徐筱梅;张翔
地址: 200241 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 二氧化碳 邻苯二胺类 化合物 合成 苯并咪唑 方法
【权利要求书】:

1.一种二氧化碳与邻苯二胺类化合物合成苯并咪唑的方法,其特征在于以胺基功能化的有序介孔酚醛树脂聚合物为催化剂,二甲氨基硼烷为还原氢试剂,在NMP溶剂中催化二氧化碳与邻苯二胺类化合物反应生成苯并咪唑化合物,其反应方程式如下:

其中:R=H、CH3、CH3O、Br、Cl、NO2

所述催化剂用量以邻苯二胺类化合物的氮含量计为0.01~1mol%;所述二氧化碳充入压力为0.1~2MPa;所述反应温度为60~180℃,反应时间为6~48小时;所述NMP与催化剂的摩尔比为50~100:1;

所述胺基功能化的有序介孔酚醛树脂聚合物的具体制备步骤如下:

(一)、二甲胺基功能化前驱体的制备

将二甲胺基苯酚与苯酚在45℃温度下混合熔化,5~10分钟后加入浓度为10wt%的NaOH溶液搅拌均匀,25~30分钟后加入浓度为38wt%甲醛溶液并升温至70℃,搅拌回流1~2h,反应结束后冷却至室温,反应液用盐酸调至pH为7后旋转蒸发,得产物为二甲胺基功能化前驱体,所述对二甲胺基苯酚与苯酚、甲醛和氢氧化钠摩尔比为1:8~10:14~18:2~4;

(二)、二甲胺基功能化有序介孔聚合物的制备

将上述制备的二甲胺基功能化前驱体与聚醚(F127)和乙醇按1:1:18~25摩尔比混合,搅拌20~50分钟后将其平铺在玻璃板上,室温下挥发8~12h后置于100~120℃烘箱,干燥18~24h,然后将固化薄膜在氮气保护下,在管式炉中以350℃煅烧3h去除模板剂,制得二甲胺基功能化有序介孔酚醛树脂聚合物。

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