[发明专利]一种二氧化碳与邻苯二胺类化合物合成苯并咪唑的方法有效
申请号: | 202110038267.X | 申请日: | 2021-01-12 |
公开(公告)号: | CN112898205B | 公开(公告)日: | 2022-10-04 |
发明(设计)人: | 薛腾;黄晓 | 申请(专利权)人: | 华东师范大学 |
主分类号: | C07D235/06 | 分类号: | C07D235/06 |
代理公司: | 上海蓝迪专利商标事务所(普通合伙) 31215 | 代理人: | 徐筱梅;张翔 |
地址: | 200241 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二氧化碳 邻苯二胺类 化合物 合成 苯并咪唑 方法 | ||
1.一种二氧化碳与邻苯二胺类化合物合成苯并咪唑的方法,其特征在于以胺基功能化的有序介孔酚醛树脂聚合物为催化剂,二甲氨基硼烷为还原氢试剂,在NMP溶剂中催化二氧化碳与邻苯二胺类化合物反应生成苯并咪唑化合物,其反应方程式如下:
其中:R=H、CH3、CH3O、Br、Cl、NO2;
所述催化剂用量以邻苯二胺类化合物的氮含量计为0.01~1mol%;所述二氧化碳充入压力为0.1~2MPa;所述反应温度为60~180℃,反应时间为6~48小时;所述NMP与催化剂的摩尔比为50~100:1;
所述胺基功能化的有序介孔酚醛树脂聚合物的具体制备步骤如下:
(一)、二甲胺基功能化前驱体的制备
将二甲胺基苯酚与苯酚在45℃温度下混合熔化,5~10分钟后加入浓度为10wt%的NaOH溶液搅拌均匀,25~30分钟后加入浓度为38wt%甲醛溶液并升温至70℃,搅拌回流1~2h,反应结束后冷却至室温,反应液用盐酸调至pH为7后旋转蒸发,得产物为二甲胺基功能化前驱体,所述对二甲胺基苯酚与苯酚、甲醛和氢氧化钠摩尔比为1:8~10:14~18:2~4;
(二)、二甲胺基功能化有序介孔聚合物的制备
将上述制备的二甲胺基功能化前驱体与聚醚(F127)和乙醇按1:1:18~25摩尔比混合,搅拌20~50分钟后将其平铺在玻璃板上,室温下挥发8~12h后置于100~120℃烘箱,干燥18~24h,然后将固化薄膜在氮气保护下,在管式炉中以350℃煅烧3h去除模板剂,制得二甲胺基功能化有序介孔酚醛树脂聚合物。
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