[发明专利]一种二甘醇胺残留的检测方法有效
| 申请号： | 202110038752.7 | 申请日： | 2021-01-12 |
| 公开（公告）号： | CN112881546B | 公开（公告）日： | 2023-03-24 |
| 发明（设计）人： | 沈延臻;魏健;陈玉娟;王成山;刘建建;郭学平 | 申请（专利权）人： | 山东华熙海御生物医药有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/54 |
| 代理公司： | 北京唐颂永信知识产权代理有限公司 11755 | 代理人： | 刘伟;任玮静 |
| 地址： | 250104 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甘醇 残留 检测 方法 | ||
1.一种二甘醇胺残留的检测方法，其包含下述步骤：
使用超声萃取法萃取待测样品中的二甘醇胺；
使用气相色谱仪对二甘醇胺残留进行检测；
气相色谱的色谱柱为5%-苯基-甲基聚硅氧烷非极性色谱柱；
所述待测样品中含有大分子多糖类物质；
萃取溶剂为丙酮；
进样口温度为260-270℃；
检测器温度为270-290℃；
分流比为1-10:1；
柱温采用程序升温法，所述程序升温法是指如下程序：初始温度为100-140℃保持1-5min，然后以10-15℃/min的速率升至270-290℃，保持3-8min。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其中，所述待测样品与所述萃取溶剂的质量体积比为1:(10-20)g/ml。
3. 根据权利要求1所述的检测方法，其中，所述待测样品与所述萃取溶剂的质量体积比为1:10 g/ml。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其中，萃取时间为10-20min。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其中，萃取时间为10min。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的检测方法，其中，进样口温度为260℃。
7.根据权利要求1-5中任一项所述的检测方法，其中，检测器温度为280℃。
8.根据权利要求1-5中任一项所述的检测方法，其中，进样量为1-2μL。
9.根据权利要求1-5中任一项所述的检测方法，其中，进样量为1μL。
10.根据权利要求1-5中任一项所述的检测方法，其中，分流比为1:1。
11.根据权利要求1-5中任一项所述的检测方法，其中，初始温度为100℃保持2min，以10℃/min的速率升至280℃，保持5min。
12.根据权利要求1-5中任一项所述的检测方法，其中，检测器为FID火焰离子化检测器。
13.根据权利要求1-5中任一项所述的检测方法，其中，二甘醇胺的检测限≤0.35ppm。
14.根据权利要求1-5中任一项所述的检测方法，其中，载气流速为2.5-3.5ml/min。
15.根据权利要求1-5中任一项所述的检测方法，其中，使用外标法计算所述待测样品中二甘醇胺的残留量。
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