[发明专利]一种二甘醇胺残留的检测方法

说明书

本发明公开了一种二甘醇胺残留的检测方法。所述检测方法包括下述步骤：使用超声萃取法萃取待测样品中的二甘醇胺，使用气相色谱仪对二甘醇胺残留进行检测。本发明所述的二甘醇胺残留的检测方法操作简单、样品制备便捷、响应灵敏、分离度好，能够用于快速准确检测多糖中残留的二甘醇胺。

技术领域

本发明涉及二甘醇胺检测的技术领域，尤其涉及一种改性多糖类样品中二甘醇胺残留的检测方法。

背景技术

改性多糖可以进一步改善多糖的诸多性能，甚至获得具有特定结构的功能新材料，是增强多糖生物活性、降低其副作用的有效途径。采用其他带有活性官能团的基团与多糖进行分子表面修饰是一种常用的改性方法。

因为二甘醇胺分子含有氨基和羟基活性基团，且分别位于分子链两端，可调节接枝后多糖的极性与亲水性，因此可用来进行多糖类物质的改性研究，然而二甘醇胺本身具有一定腐蚀性和毒性，因此需要一种高效的检测手段对二甘醇胺残留进行检测。

发明内容

如上所述，改性多糖类物质广泛用于食品、药品、轻工业等领域中，采用其他带有活性官能团的基团与多糖进行分子表面修饰是一种常用的改性方法。因为二甘醇胺分子含有氨基和羟基活性基团，且分别位于分子链两端，可调节接枝后多糖的极性与亲水性，可用来进行多糖类物质的改性研究。为保证改性多糖产品质量，因此需要严格限制产品中改性剂的残留量，本发明提供了一种简便、快捷的检测方法测定改性多糖中二甘醇胺的残留。

本发明具体技术方案如下：

1.一种二甘醇胺残留的检测方法，其包含下述步骤：

使用超声萃取法萃取待测样品中的二甘醇胺；

使用气相色谱仪对二甘醇胺残留进行检测。

2.根据项1所述的检测方法，其中，萃取溶剂为丙酮，优选的，所述待测样品与所述萃取溶剂的质量体积比为1:(10-20)g/ml，优选为1:10g/ml。

3.根据项1或2所述的检测方法，其中，萃取时间为10-20min，优选为10min。

4.根据项1-3中任一项所述的检测方法，其中，气相色谱的色谱柱为5％-苯基-甲基聚硅氧烷非极性色谱柱。

5.根据项1-4中任一项所述的检测方法，所述待测样品中含有大分子多糖类物质。

6.根据项1-5中任一项所述的检测方法，其中，进样口温度为260-270℃，优选为260℃。

7.根据项1-6中任一项所述的检测方法，其中，检测器温度为270-290℃，优选为280℃。

8.根据项1-7中任一项所述的检测方法，其中，进样量为1-2μL，优选为1μL。

9.根据项1-8中任一项所述的检测方法，其中，分流比为1-10:1，优选为1:1。

10.根据项1-9中任一项所述的检测方法，其中，柱温采用程序升温法，所述程序升温法是指如下程序：初始温度为100-140℃保持1-5min，然后以10-15℃/min的速率升至270-290℃，保持3-8min，优选为100℃保持2min，以10℃/min的速率升至280℃，保持5min。

11.根据项1-10中任一项所述的检测方法，其中，检测器为FID火焰离子化检测器。

12.根据项1-11中任一项所述的检测方法，其中，二甘醇胺的检测限≤0.35ppm。

13.根据项1-12中任一项所述的检测方法，其中，载气流速为2.5-3.5ml/min。

14.根据项1-13中任一项所述的检测方法，其中，使用外标法计算所述待测样品中二甘醇胺的残留量。

发明的效果