[发明专利]测定聚乙烯树脂中正己烷提取物含量的方法在审
申请号: | 202110039318.0 | 申请日: | 2021-01-12 |
公开(公告)号: | CN114755255A | 公开(公告)日: | 2022-07-15 |
发明(设计)人: | 王莉;祖凤华;李荣波;王永刚;王仪森;李红明 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | G01N24/08 | 分类号: | G01N24/08;G01N5/04 |
代理公司: | 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 | 代理人: | 高龙鑫;王玉双 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 测定 聚乙烯 树脂 中正 己烷 提取物 含量 方法 | ||
1.一种测定聚乙烯树脂中正己烷提取物含量的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,样品分类;
步骤二,标准样品的正己烷提取物含量标定;
步骤三,标准样品的低分辨脉冲核磁信号测定;
步骤四,建立正己烷提取物含量的低分辨脉冲核磁信号校正曲线;
步骤五,待测样品的低分辨脉冲核磁信号测定;以及
步骤六,使用校正曲线和待测样品的低分辨脉冲核磁信号值,计算得到待测样品的正己烷提取物含量。
2.根据权利要求1所述的测定聚乙烯树脂中正己烷抽提物含量的方法,其特征在于,步骤一中样品分类是将待测样品和标准样品按照结构组成差异分为高密度聚乙烯、低密度聚乙烯和线性低密度聚乙烯三类。
3.根据权利要求2所述的测定聚乙烯树脂中正己烷抽提物含量的方法,其特征在于,所述高密度聚乙烯的密度为0.941~0.960g/cm3,所述低密度聚乙烯的密度为0.910~0.930g/cm3,所述线性低密度聚乙烯的密度为0.918~0.935。
4.根据权利要求1所述的测定聚乙烯树脂中正己烷抽提物含量的方法,其特征在于,步骤二中标准样品的选定是根据待测样品种类选取同类标准样品,标准样品个数不小于5个。
5.根据权利要求4所述的测定聚乙烯树脂中正己烷抽提物含量的方法,其特征在于,标准样品个数为5~12个,每次测试用的标准样品量为1~10g。
6.根据权利要求1所述的测定聚乙烯树脂中正己烷抽提物含量的方法,其特征在于,标准样品的正己烷提取物含量标定值为称重法测定的正己烷抽提前后标准样品的质量差与抽提前样品质量的比值百分数,每次测试用的标准样品量为1~10g。
7.根据权利要求6所述的测定聚乙烯树脂中正己烷抽提物含量的方法,其特征在于,多个标准样品中正己烷提取物含量呈梯度分布。
8.根据权利要求1所述的测定聚乙烯树脂中正己烷抽提物含量的方法,其特征在于,低分辨脉冲核磁信号测定前需将样品恒温至测定温度,测定温度为40~80℃,恒温时间为10~30min。
9.根据权利要求1所述的测定聚乙烯树脂中正己烷抽提物含量的方法,其特征在于,用称重法得到的标准样品的正己烷抽提物含量数值为横坐标X,用低分辨脉冲核磁仪测试得到的标准样品的核磁信号值为纵坐标Y建立正己烷提取物含量的低分辨脉冲核磁信号校正曲线,拟合为含有核磁信号值的1~5次幂的多项式,相关系数不小于0.95。
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