[发明专利]测定聚乙烯树脂中正己烷提取物含量的方法

说明书

一种测定聚乙烯树脂中正己烷提取物含量的方法，包括以下步骤：步骤一，样品分类；步骤二，标准样品的正己烷提取物含量标定；步骤三，标准样品的低分辨脉冲核磁信号测定；步骤四，建立正己烷提取物含量的低分辨脉冲核磁信号校正曲线；步骤五，待测样品的低分辨脉冲核磁信号测定；以及步骤六，使用校正曲线和待测样品的低分辨脉冲核磁信号值，计算得到待测样品的正己烷提取物含量。根据本发明的测定方法，避免了现有称重法测试中大量有机溶剂的使用，缩短了测试时间，减少了测试步骤，具有环保、高效和数据重复性好等特点。

技术领域

本发明涉及一种聚乙烯树脂中正己烷提取物含量的测定方法。具体地，涉及用低分辨脉冲核磁测定聚乙烯树脂中正己烷提取物含量的方法。

背景技术

聚乙烯树脂中正己烷提取物含量是聚乙烯树脂应用于食品医疗行业的重要理化指标，我国国家标准、FDA认证及欧盟标准等对其都有明确规定，如我国强制性标准《GB9691食品包装用聚乙烯树脂卫生标准》中规定正己烷提取物含量不大于2％。正己烷提取物含量现有测试方法为称重法，在测试中采用大量有机溶剂，需要称重、抽提、干燥等多步手工操作。过程中溶剂对操作人员及环境危害较大，且由于多步手工操作的存在，并且抽提过程受样品分子链扩散的影响及干燥过程受溶剂扩散的影响，测试数据精密度较差。同时，称重法实验周期一般为6h左右，测试效率较低，不利于对产品质量实时监测及快速调控。

发明内容

本发明的目的在于提供一种测定聚乙烯树脂中正己烷提取物含量的方法。

为实现上述目的，本发明提供一种测定聚乙烯树脂中正己烷提取物含量的方法，包括以下步骤：

步骤一，样品分类；

步骤二，标准样品的正己烷提取物含量标定；

步骤三，标准样品的低分辨脉冲核磁信号测定；

步骤四，建立正己烷提取物含量的低分辨脉冲核磁信号校正曲线；

步骤五，待测样品的低分辨脉冲核磁信号测定；以及

步骤六，使用校正曲线和待测样品的低分辨脉冲核磁信号值，计算得到待测样品的正己烷提取物含量。

进一步的，步骤一中样品分类是将待测样品和标准样品按照结构组成差异分为高密度聚乙烯、低密度聚乙烯和线性低密度聚乙烯三类。

进一步的，步骤二中标准样品的选定是根据待测样品种类选取同类标准样品，标准样品个数不小于5个。标准样品的正己烷提取物含量范围应涵盖或接近待测样品的正己烷提取物含量。

进一步的，标准样品个数为5～12个，每次测定用的标准样品量为1～10g，测定前需将标准样品恒温至测定温度，测定温度为40～80℃，恒温时间为10～30min。

进一步的，标准样品的正己烷提取物含量标定值为称重法测定的正己烷抽提前后标准样品的质量差与抽提前样品质量的比值百分数，每次测定用的标准样品量为1～2g。标定值应取称重法两次测试的平均值，两次测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5％。

进一步的，标准样品中正己烷提取物含量呈梯度分布。

进一步的，低分辨脉冲核磁信号测定前需将待测样品恒温至测定温度，测定温度为40～80℃，恒温时间为10～30min，单次测试样品量为2～8g，待测样品需要进行和标准样品相同条件的恒温预处理。。

进一步的，用称重法得到的标准样品的正己烷抽提物含量数值为横坐标X，用低分辨脉冲核磁仪测试得到的标准样品的核磁信号值为纵坐标Y建立正己烷提取物含量的低分辨脉冲核磁信号校正曲线，拟合为含有核磁信号值的1～5次幂的多项式，相关系数不小于0.95。

进一步的，步骤六中根据校正曲线计算出待测样品的正己烷提取物含量，是将步骤五中测得的待测样品核磁信号代入步骤四中的校正曲线，计算出待测样品的正己烷提取物含量。