[发明专利]一种16-脱氢孕甾双烯酮醇醋酸酯类化合物及制备方法

权利要求书

1.一种16-脱氢孕甾双烯酮醇醋酸酯类化合物的制备方法，其特征在于，所述16-脱氢孕甾双烯酮醇醋酸酯类化合物的制备方法包括以下步骤：

步骤一，设定环境温度为23～26℃，保持室温状态下的空气流通度，在光化学反应器中加入假甾体皂甙元，然后向光化学反应器中依次加入有机溶剂、卟啉类光敏剂，得到混合溶剂；

步骤二，向光化学反应器内通入氧气，选择波长为380～600nm的蓝色LED灯作为反应光源，将反应光源伸入光化学反应器中；在光化学反应器外部设置恒温冷却装置；

步骤三，打开反应光源对光化学反应器中的混合溶剂进行充分照射，照射时间为15～35min，得到光氧化产物；在开启反应光源的同时开启恒温冷却装置，通过驱动模块利用电机进行水的驱动，完成水循环；

步骤四，通过循环冷却模块利用循环冷却程序进行水循环冷却，通过中央控制模块利用主控机控制各个模块正常运行，并通过温度监测模块利用温度传感器进行循环中水的温度的监测，得到水的温度值；

步骤五，通过温度调节模块利用温度调节程序对水温进行调节；同时通过显示模块利用显示器进行水循环中水的温度值的显示，实现对光化学反应器的冷却处理；

步骤六，收集光氧化产物，将光氧化产物进行减压蒸馏，除去光氧化产物中的有机溶剂，得到纯净的光氧化产物；

步骤七，将纯净的光氧化产物置于回流装置中，并向回流装置中加入乙酸，设定回流时间为20～30min进行回流；收集回流物质，进行减压蒸馏，除去乙酸，得到粗产物；

步骤八，大孔吸附树脂预处理：先将大孔吸附树脂用无水乙醇浸泡24～48h，然后用水进行湿法装柱，然后用无水乙醇冲洗树脂柱，至流出液加两倍体积蒸馏水不产生浑浊时，再用水冲洗树脂柱至无醇味；然后倒出柱中的树脂，15～35℃下真空干燥，即可；

步骤九，收集粗产物，选择大孔吸附树脂对粗产物进行柱层析分离；上样量为每100～200ml柱体积上样10ml，且上样的溶液中粗产物的浓度为3.5～4.5毫克/毫升；

步骤十，层析分离结束后，用质量百分数为10～50％的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱剂的用量为每100～200毫升柱体积用洗脱剂80～150毫升，洗脱流速为2～3ml/min；洗脱结束后，即可得到16-脱氢孕甾双烯酮醇醋酸酯类化合物。

2.如权利要求1所述16-脱氢孕甾双烯酮醇醋酸酯类化合物的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述恒温冷却装置为水冷却装置。

3.如权利要求1所述16-脱氢孕甾双烯酮醇醋酸酯类化合物的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述恒温冷却装置包括：循环冷却模块、驱动模块、中央控制模块、温度监测模块、温度调节模块、显示模块；

循环冷却模块，与中央控制模块连接，用于通过循环冷却程序进行水循环冷却；

驱动模块，与中央控制模块连接，用于通过电机进行水的驱动，完成水循环；

中央控制模块，与循环冷却模块、驱动模块、温度监测模块、温度调节模块、显示模块连接，用于通过主控机控制各个模块正常运行；

温度监测模块，与中央控制模块连接，用于通过温度传感器进行循环中水的温度的监测，得到水的温度值；

温度调节模块，与中央控制模块连接，用于通过温度调节程序对水温进行调节；

显示模块，与中央控制模块连接，用于通过显示器进行水循环中水的温度值的显示。

4.如权利要求1所述16-脱氢孕甾双烯酮醇醋酸酯类化合物的制备方法，其特征在于，步骤五中，所述通过温度调节模块利用温度调节程序对水温进行调节，包括：

(1)获取水循环中水的第一温度数值信息；

(2)判断所述预设温度与所述第一温度数值信息是否一致；

(3)在所述预设温度与所述第一温度数值信息不一致时，则根据所述预设温度与所述第一温度数值信息进行调节；

(4)当所述预设温度与所述第一温度数值信息一致，停止调节。

5.如权利要求4所述16-脱氢孕甾双烯酮醇醋酸酯类化合物的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述调节使用板式换热器。