[发明专利]一种16-脱氢孕甾双烯酮醇醋酸酯类化合物及制备方法

说明书

本发明属于有机光化学合成技术领域，公开了一种16‑脱氢孕甾双烯酮醇醋酸酯类化合物及制备方法，所述16‑脱氢孕甾双烯酮醇醋酸酯类化合物按照质量份数计，由假甾体皂甙元8～12份、有机溶剂35～50份、卟啉类光敏剂3～5份、乙酸10～20份组成。本发明通过光敏氧化法进行16‑脱氢孕甾双烯酮醇醋酸酯类化合物的制备，从源头上消除了环境污染问题。同时，本发明通过在光化学反应器外部设置恒温冷却装置，反应中进行恒温冷却，对反应进行冷却构建恒温反应环境，并且本发明的冷却方法能够减少用水量，实现资源节约。本发明在进行制备后进行柱层析分离，操作简单，重复性好，产物纯度高，更适合工业化大规模生产。

技术领域

本发明属于有机光化学合成技术领域，尤其涉及一种16-脱氢孕甾双烯酮醇醋酸酯类化合物及制备方法。

背景技术

目前，甾体药物多达三百余种，被广泛地用于消炎、抗过敏、调控内分泌、抑制衰老和避孕等领域，该类药物是仅次于抗生素的第二大药物家族。16-脱氢孕烯醇酮醋酸酯(16-Dehydropregnenolone acetate，16-DPA)是最重要的甾体药物中间体，70％以上的甾体药物由其生产而来。16-DPA是以薯蓣皂苷元为原料，经热裂解、氧化和消除三步反应制得。目前假薯蓣皂苷元氧化反应，国内外均采用铬酐氧化技术，而铬酐属剧毒和强腐蚀性的氧化剂，其使用所伴随的大量含铬固体废弃物和废水的排放导致了严重的环境污染。但是目前进行16-脱氢孕甾双烯酮醇醋酸酯类化合物的制备的方法操作复杂，资源浪费严重且能耗高。

通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：目前进行16-脱氢孕甾双烯酮醇醋酸酯类化合物的制备的方法操作复杂，资源浪费严重且能耗高。本发明在国家自然基金(22061040)和新疆维吾尔自治区自然科学基金(2020D01C024)的资助下完成。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种16-脱氢孕甾双烯酮醇醋酸酯类化合物及制备方法。

本发明是这样实现的，一种16-脱氢孕甾双烯酮醇醋酸酯类化合物的制备方法，所述16-脱氢孕甾双烯酮醇醋酸酯类化合物的制备方法包括以下步骤：

步骤一，设定环境温度为23～26℃，保持室温状态下的空气流通度，在光化学反应器中加入假甾体皂甙元，然后向光化学反应器中依次加入有机溶剂、卟啉类光敏剂，得到混合溶剂；

步骤二，向光化学反应器内通入氧气，选择波长为380～600nm的蓝色LED灯作为反应光源，将反应光源伸入光化学反应器中；在光化学反应器外部设置恒温冷却装置；

步骤三，打开反应光源对光化学反应器中的混合溶剂进行充分照射，照射时间为15～35min，得到光氧化产物；在开启反应光源的同时开启恒温冷却装置，通过驱动模块利用电机进行水的驱动，完成水循环；

步骤四，通过循环冷却模块利用循环冷却程序进行水循环冷却，通过中央控制模块利用主控机控制各个模块正常运行，并通过温度监测模块利用温度传感器进行循环中水的温度的监测，得到水的温度值；

步骤五，通过温度调节模块利用温度调节程序对水温进行调节；同时通过显示模块利用显示器进行水循环中水的温度值的显示，实现对光化学反应器的冷却处理；

步骤六，收集光氧化产物，将光氧化产物进行减压蒸馏，除去光氧化产物中的有机溶剂，得到纯净的光氧化产物；

步骤七，将纯净的光氧化产物置于回流装置中，并向回流装置中加入乙酸，设定回流时间为20～30min进行回流；收集回流物质，进行减压蒸馏，除去乙酸，得到粗产物；

步骤八，大孔吸附树脂预处理：先将大孔吸附树脂用无水乙醇浸泡24～48h，然后用水进行湿法装柱，然后用无水乙醇冲洗树脂柱，至流出液加两倍体积蒸馏水不产生浑浊时，再用水冲洗树脂柱至无醇味；然后倒出柱中的树脂，15～35℃下真空干燥，即可；