[发明专利]体外培育熊胆粉中异丙基-β-D-硫代吡喃半乳糖苷的测定方法

权利要求书

1.体外培育熊胆粉中异丙基-β-D-硫代吡喃半乳糖苷的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一，溶解样品：称取体外培育熊胆粉样品按照50-200mg/5ml的比例置于水中，然后振荡8-15分钟至样品完全溶解；

步骤二，净化处理：将步骤一处理得到的溶液上样于活化的亲水亲脂平衡固相萃取柱，依次采用甲醇和水对所述亲水亲脂平衡固相萃取柱进行活化，采用水进行冲洗，采用甲醇溶液进行洗脱，收集洗脱液，滤过，取续滤液，得到供试品溶液；

步骤三，将所述供试品溶液注入液相色谱-质谱仪进行检测；

步骤三中检测采用Waters CORTECS T3色谱柱，其规格为100mm×2.1mm，2.7 μm；液相色谱采用的流动相是水，流速为0.30ml/min。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述固相萃取柱为Waters Oasis HLB固相萃取柱，其规格为500mg/6cc。

3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤二中依次采用体积比为1:1的甲醇和水对所述亲水亲脂平衡固相萃取柱进行活化。

4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤二中采用20%的甲醇溶液进行洗脱两次。

5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，质谱检测的条件为：采用三重四极杆质谱检测器、电喷雾离子化负离子模式下多反应监测；所述多反应监测的离子对及质谱参数如下：

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