[发明专利]低醛、低气味聚醚多元醇及其制备方法和应用有效
申请号: | 202110046756.X | 申请日: | 2021-01-14 |
公开(公告)号: | CN112876666B | 公开(公告)日: | 2023-04-14 |
发明(设计)人: | 李鹏;张浩;朱小龙;张敏;涂建军;徐一东;陈凤秋 | 申请(专利权)人: | 长华化学科技股份有限公司 |
主分类号: | C08G65/28 | 分类号: | C08G65/28;C08G65/30;C08G18/48 |
代理公司: | 上海硕力知识产权代理事务所(普通合伙) 31251 | 代理人: | 林晓青 |
地址: | 215000 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 气味 多元 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种低醛、低气味聚醚多元醇,该聚醚多元醇由碱金属和有机醇盐的混合物为催化剂制备得到,分子量为800~15000;官能度为2~6;其中,所述的聚醚多元醇中甲醛含量≤0.3ppm,乙醛含量≤0.6ppm,丙烯醛含量为0ppm,丙醛含量≤5ppm,25℃时气味等级≤2.5级;其中,所述的有机醇盐的结构通式为:
其中R为1~10个碳原子的烷基或6~10个碳原子的芳基,R1为1~4个碳原子的烷基;
聚醚多元醇的制备方法,包括如下步骤:
(1)采用低分子量粗醚为起始剂与氧化烯烃在复合催化剂存在下在反应釜内进行加聚反应制备得到聚醚多元醇Ⅰ,控制反应釜内反应温度为90~105℃,反应压力≤0.45Mpa;其中,所述的低分子量粗醚的羟值为260~300mgKOH/g,碱值为2.3~3.3mgKOH/g,官能度为2~6;所述的复合催化剂为碱金属催化剂与有机醇盐催化剂的混合物;复合催化剂的添加量为聚醚多元醇Ⅰ质量的0.15~0.35%;
(2)在聚醚多元醇Ⅰ中,加入中和剂进行酸碱中和,控制物料PH值为6~7,物料温度为90~120℃,搅拌1~3小时;再加吸附剂,吸附剂的添加量为聚醚多元醇Ⅰ质量的0.1~1%,吸附剂为硬质独立球型硅酸镁;加入吸附剂后控制物料温度为90~120℃,搅拌1~3小时,PH值为7~11;
(3)在待精制聚醚多元醇Ⅰ中,加入纯水,纯水的添加量为待精制聚醚多元醇Ⅰ质量的3~15%;继续搅拌1~3小时;
(4)升温并真空脱水;温度升至110~120℃,抽真空,反应釜内压力≤-0.095Mpa后,采用插底分布管氮气鼓泡和中压蒸汽鼓泡;脱除聚醚多元醇Ⅰ中的水分及醛类化合物;
(5)当聚醚多元醇Ⅰ中水分≤0.05%时,停止抽真空;加入低气味抗氧剂,低气味抗氧剂的添加量为聚醚多元醇Ⅰ质量的0.1~0.3%,搅拌均匀后压滤即得到低醛、低气味的聚醚多元醇;
所述的碱金属催化剂选自氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化铯、甲醇钾或甲醇钠中的至少一种;碱金属催化剂与有机醇盐催化剂的质量比为1~4:1;所述的吸附剂的比表面积为500~600m2/g,孔容0.487~0.596cm3/g;步骤(5)中所述的低气味抗氧剂为高分子量、低雾化、低气味受阻酚类抗氧剂,选自LE-5。
2.根据权利要求1所述的低醛、低气味聚醚多元醇,其特征在于,碱金属催化剂与有机醇盐催化剂的质量比为1~3:1。
3.根据权利要求1所述的低醛、低气味聚醚多元醇,其特征在于,所述的吸附剂的比表面积650~750m2/g,孔容0.641~0.750cm3/g。
4.根据权利要求1所述的低醛、低气味聚醚多元醇,其特征在于,所述的步骤(1)中控制反应温度为95~105℃;步骤(2)中酸碱中和时控制物料温度为100~115℃,搅拌时间2~3小时;酸碱中和后物料的PH值为6.5~7;所述的中和剂选自醋酸、乙二酸、磷酸、硫酸或盐酸中的至少一种;步骤(2)中加入吸附剂后控制物料温度为100~115℃,搅拌1~2小时,PH值为8~10;步骤(3)中,加入纯水的量为聚醚多元醇Ⅰ质量的5~10%;步骤(4)中,采用插底分布管氮气鼓泡和中压蒸汽鼓泡脱除聚醚多元醇中的水分及醛类化合物时的压力为-0.075~-0.085Mpa。
5.根据权利要求1所述的低醛、低气味聚醚多元醇,其特征在于,所述的聚醚多元醇的分子量为1000~12000,官能度为2~6,其中,聚醚多元醇中甲醛含量≤0.15ppm,乙醛含量≤0.40ppm,丙烯醛含量为0ppm,丙醛含量≤2ppm,25℃时气味等级≤1.5级。
6.一种权利要求1所述的低醛、低气味聚醚多元醇在对气味要求高的聚氨酯行业中应用;所述的对气味要求高的聚氨酯行业选自汽车内饰、座椅。
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