[发明专利]一种晶态材料的合成方法及其应用

权利要求书

1.一种晶态材料的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

将4,4'-双（吡啶-4-基）联苯、蒸馏水及高氯酸按12mg:14mL:120μL进行均匀混合得到反应前驱液，其中高氯酸的质量百分浓度为70％；将盛放有所述前驱液的密闭容器置于可控温烘箱中，设置4h升温至160℃，保温3d, 第4d开始降温，至第6d降温至30℃，关闭烘箱后得到初始产物；对所述初始产物过滤得到过滤产物；对所述过滤产物进行真空干燥后得到无色透明晶体物质，其即为所述晶态材料。

2.根据权利要求1所述的晶态材料的合成方法，其特征在于，所述反应前驱液的混合过程具体为：将4,4'-双（吡啶-4-基）联苯和蒸馏水置于反应容器中，向所述反应容器中加入高氯酸后搅拌至混合均匀，形成所述反应前驱液。

3.根据权利要求1所述的晶态材料的干燥方法，其特征在于真空干燥的温度为35℃；所述真空干燥的时间为10h-12h。

4.一种权利要求1-3所述方法制备的晶态材料在砷（III）离子的检测和清除过程中的应用。

5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述应用具体为：

(1)将所述的晶态材料研磨过筛后得到粉末，取所述粉末在超声条件下分散于蒸馏水中配置为1mg/mL的NXU-CPOSs-1悬浊液；

(2) 取所述NXU-CPOSs-1水悬浊液2.00mL置于石英比色皿中，将比色皿置于荧光仪中， 原位搅拌3min以275nm为激发波长，记录最大发射强度I₀；

(3) 向所述NXU-CPOSs-1水悬浊液中用微量注射器依次加入浓度已知的砷（III）离子溶液1μL，原位搅拌3min后，以275nm激发，记录最大发射强度I_x(x＝1～9)；其中，砷（III）离子溶液浓度为1.00×10^-2 mol/L；

(4) 根据Stern-Volmer方程，以I_x/I₀为因变量，以所述砷（III）离子的浓度C为自变量，采用最小二乘法回归工作方程：I_x/I₀＝aC+1，根据线性回归方程求出斜率a；回归要求：R²≥0 .99 且RSS1 .00×10^-3;

(5) 在相同测试条件下新取NXU-CPOSs-1悬浊液2 .00mL，向其中加入1μL含有砷（III）离子的待测样水溶液，记录最大发射强度I_x’，将I_x’代入所述步骤(4)所得到的工作方程，计算出所述待测样中砷（III）离子的浓度C₀；

（6）将权利要求1-3所述的晶态材料研磨过筛后得到粉末，取所述粉末10.00mg于50.00mL含砷水溶液中得到混合溶液；

（7）将所述混合溶液置于磁力搅拌器上，在室温下搅拌4h后静置，取上层清液；

（8）取所述上层清液于玻璃瓶中，放置于原子吸收光谱仪中测量溶液中砷III离子的残留浓度C_e；

（9）采用清除率公式[(C₀-C_e)/ C₀]×100%，得知砷（III）离子的清除率。

6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述过筛是过500目的尼龙筛；所述NXU-CPOSs-1水悬浊液的浓度为1.00mg/mL；所述荧光仪的型号为Hitachi F-7100；微量注射器规格为：0-5μL；步骤(5)检测完后得到的混合溶液进行离心分离，弃去上层清液保留下层沉淀物，用pH=1的水溶液洗涤所述沉淀物，在经真空干燥得到白色物质即为NXU-CPOSs-1，能循环使用；所述NXU-CPOSs-1粉末质量为10.00mg；所述含砷（III）离子原溶液为砷离子标准溶液，按需稀释，定容体积为50.00mL；所述玻璃瓶的规格为50.00mL的容量瓶或20mL样品瓶；所述原子吸收光谱仪的型号为ICE3500。