[发明专利]一种晶态材料的合成方法及其应用有效

专利信息
申请号: 202110047278.4 申请日: 2021-01-14
公开(公告)号: CN112877057B 公开(公告)日: 2022-11-08
发明(设计)人: 马景新;郭琪;马婷婷;杨金会 申请(专利权)人: 宁夏大学
主分类号: C07D213/06 分类号: C07D213/06;C09K11/06;G01N1/28;G01N1/38;G01N21/31;G01N21/64
代理公司: 北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司 11385 代理人: 程华
地址: 750021 宁夏回族*** 国省代码: 宁夏;64
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摘要:
搜索关键词: 一种 晶态 材料 合成 方法 及其 应用
【说明书】:

发明公开了一种晶态材料的合成方法及其应用,属于化学材料技术领域。本发明的晶态材料的合成方法包括以下过程:将4,4'‑双(吡啶‑4‑基)联苯、蒸馏水及高氯酸混合均匀后得到混合物;将盛放有所述混合物的密闭容器置于温度为160℃的环境中8d后得到初始产物;对所述初始产物过滤得到过滤产物;对所述过滤产物进行真空干燥后得到无色透明晶体物质,其即为所述晶态材料,命名为NXU‑CPOSs‑1。利用本发明合成的晶态材料可有效检测和清除砷(Ⅲ)离子。

技术领域

本发明属于化学材料技术领域,涉及一种晶态材料的合成方法及其应用。

背景技术

砷(As)是最古老的毒药之一,它被广泛用于各种应用:化妆品,油漆甚至杀虫剂。与此同时,砷也被认为是一种强效致癌物质,可导致膀胱癌,肺癌,肝癌,神经系统疾病,高血压和心血管疾病。通常它以两种形式存在,例如亚砷酸盐(III)和砷酸盐(V)。 与砷酸盐(V)相比,亚砷酸盐(III)的毒性高20-60倍。研究检测和去除砷(III)离子的方法非常迫切。因此,对砷(III)离子的检测和清除是诸多危害物检测和清除中极为重要的。

因此,开发一种砷(III)离子检测和清除方法具有极大的实用价值和市场前景。

发明内容

本发明的目的在于提供一种晶态材料的合成方法及其应用,解决检测和清除砷(III)离子的方法成本高问题。

其技术方案如下:

一种晶态材料的合成方法,包括以下步骤:

将4,4'-双(吡啶-4-基)联苯、蒸馏水及高氯酸混合均匀后得到反应前驱液;将盛放有所述反应前驱液的密闭容器置于可控温烘箱中,设置4h升温至160℃,保温3d, 第4d开始降温,至第8d降温至30℃,关闭烘箱后得到初始产物;对所述初始产物过滤得到过滤产物;对所述过滤产物进行真空干燥后得到无色透明晶体物质,其即为所述晶态材,命名为:NXU-CPOSs-1。

作为优选,所述混合物的混合过程具体为:将4,4'-双(吡啶-4-基)联苯和蒸馏水置于反应容器中,向所述反应容器中加入高氯酸后搅拌至混合均匀,形成所述反应前驱液。

作为优选,所述4,4'-双(吡啶-4-基)联苯、所述蒸馏水及所述高氯酸的添加比例为:10~30mg:10~30mL:100~150μL;所述高氯酸溶液的质量百分浓度为70%。

再进一步优选,所述4,4'-双(吡啶-4-基)联苯、所述蒸馏水及所述高氯酸的添加比例为:12mg:14mL:120μL。

作为优选,所述4,4'-双(吡啶-4-基)联苯、所述蒸馏水及所述高氯酸的添加比例为:12mg:14mL:120μL;所述盛放有所述反应前驱液的密闭容器置于可控温烘箱中,设置4h升温至160℃,保持3d, 第4d开始降温,至第8d降温至30℃,关闭烘箱后得到初始反应产物;所述真空干燥的温度为35℃;所述真空干燥的时间为10h-12h。

本发明所述方法制备的晶态材料在砷(Ⅲ)离子的检测和清除过程中的应用。

所述应用具体为:

(1)将本发明所述的晶态材料研磨过筛后得到粉末,取所述粉末在超声条件下分散于蒸馏水中配置为1.00mg/mL的NXU-CPOSs-1悬浊液;

(2) 取所述NXU-CPOSs-1水悬浊液2.00mL置于石英比色皿中,将比色皿置于荧光仪中, 原位搅拌3min以275nm为激发波长,记录最大发射强度I0

(3) 向所述NXU-CPOSs-1水悬浊液中用微量注射器依次加入浓度已知的砷(III)离子溶液1μL,原位搅拌3min后,以275nm激发,记录最大发射强度Ix(x=1~9);其中,砷(III)离子溶液浓度为1.00×10-2 mol/L;

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