[发明专利]一种光固化3D打印牙冠用纳米氧化锆陶瓷浆料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种光固化3D打印牙冠用纳米氧化锆陶瓷浆料及其制备方法。一种光固化3D打印牙冠用纳米氧化锆陶瓷浆料，以质量百分数计，包括如下组分：分散剂1％～30％，纳米氧化锆粉体30％～90％，余量为光敏树脂，所述的光敏树脂为丙烯酸树脂。本发明提出的光固化氧化锆陶瓷浆料制备过程简便、高效，有效的减少了紫外光的散射问题，稳定性能优异，从而有效提高了打印精度，适用于口腔陶瓷材料等要求高精度、高复杂的技术领域。

技术领域

本发明涉及3D打印无机非金属口腔陶瓷材料技术领域，尤其涉及一种光固化3D打印牙冠用纳米氧化锆陶瓷浆料及其制备方法。

背景技术

近年来，“3D打印”的概念越来越为人们所熟悉，它将与其他数字化生产方式一起推动第三次工业革命。3D打印技术具有生产周期短、可打印结构复杂化、一体化、个性化产品且成本低等优点，广泛应用于工业、医药、航天等领域。目前，3D打印技术已应用于有机材料和金属材料，但其在陶瓷材料领域的应用还较少。其中，陶瓷3D打印技术主要包括陶泥挤出法(LDM)、光固化成型法(SLA、DLP)、浆料直写成型技术(DIW)、陶瓷熔融沉淀技术(FDC)、选择性激光烧结技术(SLS)、分层实体制造技术(LOM)和立体三维喷墨打印技术(3DP)。传统陶瓷如杯子、花瓶等主要采用粘土挤压法制备。这种方法制备的陶瓷制品精度差，限制了其精细结构的性能。而目前常用的三维喷墨打印技术(3DP，即粉末涂布法)，无法满足陶瓷制品的密度和孔隙率较低，结构力学性能的相关要求。研究表明，光固化陶瓷密度可达99％以上，成形精度高。所以光固化3D打印工艺的探究对陶瓷成型工艺十分关键。

Charles Hull于1986年发明了光固化3D打印技术，用于树脂材料的立体光刻(Hull,C.,1986.Apparatus for production of three-dimensional objectsbystereolithography.USPatent 06,638,905.)。1995年，Michelle L.Griffith将光固化技术应用于陶瓷。由于陶瓷材料的脆性，很难制造出结构复杂、精度高的陶瓷零件，而光固化3D打印的层层叠加特点非常有利于制造出结构复杂、精度高的陶瓷零件。

其中，陶瓷浆料是光固化3D打印技术的基础：只有制备出合适的陶瓷浆料，才能促进该技术的发展和应用。光固化浆料体系有很多种。3D打印陶瓷浆料的用途和性能各不相同，通常存在着浆料易沉积、印刷困难、成功率低等问题。所以制备出性能优良的陶瓷浆料对于光固化3D打印技术的发展至关重要。

陶瓷浆料一般由无机非金属材料、分散剂、粘结剂、表面活性剂等一系列辅助材料组成。其中，无机非金属材料分为：塑料原料—包括高岭土等粘土，在生产中主要起塑化和结合作用，是陶瓷成型的关键；贫瘠原料—包括石英矿物；助熔剂原料—包括长石。陶瓷浆料的基本要求是无机非金属材料的颗粒必须控制在所需要的范围内，颗粒分布均匀，无团聚，粘结性不能太大，流动性好。粘度与流动性的匹配问题是关键，其中陶瓷3D打印对浆料的要求很高，所以陶瓷浆料的研制是陶瓷3D打印发展的关键。目前，用于口腔方面的光固化3D打印陶瓷浆料品种单一，且存在一定的物理、化学以及力学性能等的不足，所以对现有光固化3D打印陶瓷浆料的制备改善非常关键。

研究表明，氧化锆具有优异的物理和化学性质，是一种用于口腔陶瓷材料研究方面重要的结构和功能材料。因此，对氧化锆粉体制备方法的探究也是作为光固化3D打印陶瓷浆料的重要研究。

发明内容

本发明提供了提供了一种光固化3D打印牙冠用纳米氧化锆陶瓷浆料及其制备方法，本发明提供的由微波水热法制备的钇稳定氧化锆纳米粉体粒度分布在30～70nm，形状为球形或近球形结构，内部各组份之间结合紧密，流动性好，具有良好的输送特性，是光固化3D打印成型陶瓷材料的优良选择。

本发明的目的是提出了一种光固化3D打印牙冠用纳米氧化锆陶瓷浆料，以质量百分数计，包括如下组分：分散剂1％～30％，纳米氧化锆粉体30％～90％，余量为光敏树脂，所述的光敏树脂为丙烯酸树脂。