[发明专利]一种4-取代基环己酮类液晶中间体的合成方法在审
申请号: | 202110047524.6 | 申请日: | 2021-01-14 |
公开(公告)号: | CN112811995A | 公开(公告)日: | 2021-05-18 |
发明(设计)人: | 刘显伟;童国通;马青松;刘娇;陈芳 | 申请(专利权)人: | 惠泽化学科技(濮阳)有限公司;杭州职业技术学院 |
主分类号: | C07C45/29 | 分类号: | C07C45/29;C07C49/403;C07C49/517;C07C49/417;C07C49/463;C07C49/657;C07C49/753;C07C49/697;C07C29/20;C07C35/08;C07C35/21;C07C35/48;C07C41/20;C |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 取代 环己酮 液晶 中间体 合成 方法 | ||
1.一种4-取代基环己酮类液晶中间体的合成方法,包括:在第一有机溶剂的存在下,式(Ⅰ)化合物在催化剂和氧化剂的作用下,任选的加入碳酸氢钠反应得到式(Ⅱ)化合物;
其中式(Ⅰ)化合物、式(Ⅱ)化合物的结构式如下:
其中R为如下所示结构式的一种:
其中,X为亚烷基,R1为C1-C5的烷基。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述催化剂为下述结构式中的至少一种,
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于所述氧化剂为三氯异氰尿酸。
4.根据权利要求1~3任一所述的方法,其特征在于所述第一有机溶剂选自二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、乙腈、氯苯、氯仿、氟苯、三氟甲苯中的一种或任意两种的组合。
5.根据权利要求1~4任一所述的方法,其特征在于所述催化剂的用量为4-取代基环己醇类化合物的摩尔量的1-10%,优选为5-10%;所述氧化剂的用量为4-取代基环己醇类化合物的摩尔量的0.5-3倍,优选为0.5-1;所述氧化反应的温度为-10-50℃,优选为0-10℃。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于包括:在第二有机溶剂的存在下,式(Ⅲ)化合物在加氢催化剂的条件下进行氢化反应得到式(Ⅳ)化合物;在第一有机溶剂的存在下,式(Ⅳ)化合物在催化剂和氧化剂的作用下反应得到式(Ⅴ)化合物。
反应式如下:
R3和R4的结构式相同,为下述结构式中的一种:
其中,n=0-6,X为亚烷基,R1为C1~C5的烷基。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于R3为R4为R1为C1~C5的烷基。
8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于所述加氢催化剂为雷尼型催化剂和/或过渡金属负载型催化剂;优选所述雷尼型催化剂优选为雷尼镍、雷尼钴、雷尼钯、雷尼铜中的一种或者任意两种的组合;所述过渡金属负载型催化剂优选为钯/碳、铂/碳、钌/碳、镍/氧化铝、铂/氧化铝、钯/四氧化三铁、镍-铜/氧化铝、铑/二氧化硅、铂-铑/氧化铝中的一种或者任意两种的组合。
9.根据权利要求6所述的方法,其特征在于所述氢气的压力为1-8MPa,所述加氢反应的温度优选为50-150℃;所述第二有机溶剂为醇类,优选为甲醇、乙醇、异丙醇等。
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