[发明专利]一种测定果蔬中维生素C(Vc)含量和总酸含量的复合滴定方法在审
申请号: | 202110051858.0 | 申请日: | 2021-01-05 |
公开(公告)号: | CN112730736A | 公开(公告)日: | 2021-04-30 |
发明(设计)人: | 翟丽萍;王平;吴红艳;王世伟;刘军;石岩;林巍 | 申请(专利权)人: | 齐齐哈尔大学 |
主分类号: | G01N31/16 | 分类号: | G01N31/16 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 161006 黑龙江省齐*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 测定 果蔬中 维生素 vc 含量 复合 滴定 方法 | ||
1.一种测定果蔬中维生素C(VC)含量和总酸含量的复合滴定方法,其特征在于测定果蔬中VC含量和总酸含量的复合滴定方法是按以下步骤进行的:
一、氢氧化钠(NaOH)标准溶液的配制与标定:称取4.000g的NaOH,加水溶解,转移至1000mL的容量瓶中稀释至刻度。精确称取邻苯二甲酸氢钾0.4000g~0.4500g于250mL锥形瓶中,加入50mL去离子水,待试样完全溶解后,加入2~3滴酚酞指示剂,用步骤一中待标定的NaOH溶液滴定至溶液呈微红色并保持半分钟不褪色为终点,平行三次并作空白实验,记录所消耗NaOH的体积。得到NaOH标准溶液,后面根据实际需要进行稀释;
二、酸溶液(盐酸或草酸)的配制与标定:用移液管准确移取浓盐酸(HCl)9.4ml,置于1000ml容量瓶中,加水定容,摇匀,用步骤一NaOH标准溶液进行标定,获得盐酸标准溶液,后面根据实际需要进行稀释;准确称取草酸(C2H2O4·2H2O)1.2607g加水溶解,移入2000ml容量瓶中,定容至刻度线;
三、碘液的配制:称取2.5g碘(I2)和8g碘化钾,先将碘化钾用少量水溶解,再加入碘溶解,然后加水定容至1000mL,最后转移至棕色瓶中,放置在暗处保存;
四、制备待测样液:将待测果蔬去皮、榨汁,用纱布过滤果汁,取其滤液Wg,加入少量步骤二酸溶液稀释,将均浆移入体积为V毫升的容量瓶中,用步骤二酸溶液倒入V毫升的容量瓶中,然后用步骤二酸溶液定容至刻度线,制得待测样液果蔬VC酸溶液;
五、终点颜色预滴定:准确移取10ml步骤四中样液滤纸过滤液置于250ml锥形瓶中,加入2~3滴酚酞指示剂,用步骤一NaOH标准溶液滴定至终点混合粉色(此混合粉色为滤液颜色与酚酞指示剂的混合颜色)并保持半分钟不褪色为终点,记录所消耗NaOH标准溶液的体积V预;
六、氧化还原滴定:准确移取10ml步骤四中的样液滤纸过滤液,加入一滴淀粉指示剂,用步骤三碘液滴定至终点蓝色,记录下所用碘液的体积,即V碘;
七、酸碱滴定:准确移取10ml步骤四中样液滤纸过滤液置于250ml锥形瓶中,加入与步骤六中相同体积与浓度碘液V碘ml,加入2~3滴酚酞指示剂,用步骤一NaOH标准溶液进行滴定至步骤五中的混合粉色并保持半分钟不褪色为终点,记录所消耗NaOH标准溶液的体积V1;
八、空白试验:准确移取10ml步骤四中样液滤纸过滤液置于250ml锥形瓶中,加入2~3滴酚酞指示剂,用步骤一中NaOH标准溶液进行滴定至步骤五中的混合粉色并保持半分钟不褪色为终点,记录所消耗NaOH标准溶液的体积V0;
九、计算100g果蔬中VC的含量:
10×CVc=(V1-V0)NaOH×CNaOH
X=(CVc×176.13×V)/W×100
X是步骤四待测果蔬中每100g果汁所含Vc的质量,单位是mg/100g,
CNaOH是步骤一中NaOH标准溶液的浓度,单位是mol/L,
CVc是步骤四中待测样液VC的浓度,单位是mol/L,
V1是步骤七中所用步骤一的NaOH标准溶液的体积,单位是mL,
V0是步骤八中所用步骤一的NaOH标准溶液的体积,单位是mL,
W是步骤四所取待测果汁的质量,单位是g,
维生素C的摩尔质量是176.13g/mol,
V是步骤四中待测样液定容的体积,单位是L,
待测样液的滴定体积是10ml;
十、计算果蔬中总酸的含量
C总酸=(V0×CNaOH-10×C酸-10×CVc)/10
M=(C总酸×192.14×V)/W×100
M是步骤四待测果蔬中每100g果汁所含无水柠檬酸的质量,单位是g/100g,
CNaOH是步骤一中NaOH标准溶液的浓度,单位是mol/L,
C酸是步骤二中酸溶液的浓度,单位是mol/L,
CVc是步骤四中待测样液Vc的浓度,单位是mol/L,
V是步骤四中待测样液定容的体积,单位是L,
V0是步骤七中所用步骤一NaOH标准溶液的体积,单位是mL,
W是步骤四所取待测果汁的质量,单位是g,
无水柠檬酸的摩尔质量是192.14g/mol,
待测样液的滴定体积是10ml;
步骤一所述的NaOH标准溶液的浓度为0.001000mol/L~0.01000mol/L;
步骤二所述的酸溶液是浓度为0.001000mol/L~0.01000mol/L的HCl或0.001mol/L~0.01mol/L C2H2O4·2H2O溶液;
步骤三所述的碘液浓度为0.001mol/L~0.01mol/L;
步骤八所述的酸溶液的溶质和浓度均与步骤二步骤四步骤五步骤六步骤七所述的酸溶液相同;
步骤八所述的NaOH标准溶液浓度与步骤一步骤二步骤五步骤七所述的NaOH标准溶液的浓度相同;
以上试剂未注明的均为分析纯试剂,所述水均为去离子水。
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