[发明专利]一种手性咪唑脲类催化剂的制备方法及其应用有效
| 申请号： | 202110052745.2 | 申请日： | 2021-01-15 |
| 公开（公告）号： | CN112844472B | 公开（公告）日： | 2023-05-23 |
| 发明（设计）人： | 熊东路;徐涛;肖阳;鲁晓东;龙绪俭;肖增钧;李斌仁;陈林生;黄振明 | 申请（专利权）人： | 深圳市宝安区新材料研究院 |
| 主分类号： | B01J31/02 | 分类号： | B01J31/02;C07F9/6561 |
| 代理公司： | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人： | 任燕妮 |
| 地址： | 518100 广东省深圳市宝*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 手性 咪唑 催化剂 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种手性咪唑脲类催化剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂的制备原料包括手性咪唑胺、含异氰酸酯基化合物/含异硫氰酸酯基化合物；所述手性咪唑胺、含异氰酸酯基化合物/含异硫氰酸酯基化合物的摩尔比为(0.8-3)：1；所述手性咪唑胺的结构式为含异氰酸酯基化合物/含异硫氰酸酯基化合物为叔丁基异氰酸酯、金钢烷异氰酸酯、叔丁基异硫氰酸酯、金钢烷异硫氰酸酯、1，6-二异氰酸酯己烷、1，6-二硫异氰酸酯己烷、间苯二甲基异氰酸酯、间苯二甲基异硫氰酸酯、1，3环己二甲基异氰酸酯、1，3-环己二甲基异硫氰酸酯中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的手性咪唑脲类催化剂的制备方法，其特征在于，含异氰酸酯基化合物/含异硫氰酸酯基化合物中，异氰酸酯基/异硫氰酸酯基的个数为1个，所述手性咪唑胺和含异氰酸酯基化合物/含异硫氰酸酯基化合物的摩尔比为(1-2)：1。
3.根据权利要求1所述的手性咪唑脲类催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将手性咪唑胺溶解于无水有机溶剂中，加入含异氰酸酯基化合物/含异硫氰酸酯基化合物和碱，在0-80℃的条件下反应8-24h，即得。
4.根据权利要求3所述的手性咪唑脲类催化剂的制备方法，其特征在于，含异氰酸酯基化合物/含异硫氰酸酯基化合物中，异氰酸酯基/异硫氰酸酯基的个数为2个，所述碱为氢化钠和/或氢化钾；所述碱与含异氰酸酯基化合物/含异硫氰酸酯基化合物的摩尔比为(0.01-0.15)：1。
5.根据权利要求3所述的手性咪唑脲类催化剂的制备方法，其特征在于，含异氰酸酯基化合物/含异硫氰酸酯基化合物中，异氰酸酯基/异硫氰酸酯基的个数为1个，所述碱为有机碱；所述有机碱与含异氰酸酯基化合物/含异硫氰酸酯基化合物的摩尔比为(2-4)：1。
6.根据权利要求3所述的手性咪唑脲类催化剂的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选自卤代烷烃类溶剂、醚类溶剂、烃类溶剂中的至少一种。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述制备方法制备得到的手性咪唑脲类催化剂的应用，其特征在于，应用于不对称磷酰化反应。
8.根据权利要求7所述的手性咪唑脲类催化剂的应用，其特征在于，应用于膦酰氯类化合物与带羟基核苷类化合物反应生成P手性核苷类化合物。
9.根据权利要求8所述的手性咪唑脲类催化剂的应用，其特征在于，所述手性咪唑脲类催化剂催化膦酰氯类化合物与带羟基核苷类化合物反应生成P手性核苷类化合物的具体步骤包括：
(1)惰性气体条件下，将带羟基核苷类化合物、手性咪唑脲类催化剂、碱、部分溶剂加入反应瓶，冷却至-20℃～25℃；
(2)将膦酰氯类化合物溶于剩余溶剂，滴加到步骤(1)中，反应0.5-48h，得。
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