[发明专利]一种Molnupiravir晶型A及其制备方法

权利要求书

1.一种Molnupiravir晶型A，其特征在于，使用Cu-Kα射线测量得到的X射线粉末衍射图2Theta值在3.26±0.2°、6.52±0.2°、13.09±0.2、°16.38±0.2°、21.33±0.2°和31.69±0.2°处具有特征峰。

2.根据权利要求1所述的Molnupiravir晶型A，其特征在于，其X射线粉末衍射图2Theta值在17.08±0.2°、17.20±0.2°、18.10±0.2°、20.61±0.2°、28.08±0.2°和28.40±0.2°处还具有特征峰。

3.根据权利要求1或2所述的Molnupiravir晶型A，其特征在于，其差示扫描量热分析曲线图(DSC)显示在加热至160～164℃出现吸热峰。

4.根据权利要求1或2所述的Molnupiravir晶型A，其特征在于，其热重分析曲线图(TGA)显示在加热至195℃～200℃开始分解，并在490-500℃分解完全。

5.Molnupiravir晶型A的制备方法，其特征在于将Molnupiravir加入溶剂A中，加热至一定温度搅拌一段时间，加入或不加入溶剂B，在得到的混合溶剂体系或单一溶剂中搅拌一段时间后缓慢冷却至一定温度析晶，并保温打浆得到悬浮液，过滤干燥，得到白色至类白色固体，即为晶型A。

6.根据权利要求5所述的Molnupiravir晶型A的制备方法，其特征在于所述加热温度为35～110℃，优选为55～60℃；冷却温度为-20～30℃，优选为0～5℃。

7.根据权利要求5所述的Molnupiravir晶型A的制备方法，其特征在于，溶剂体系为不加溶剂B的单一溶剂体系，所述的溶剂A选自水、甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、二氯甲烷、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、丙酮或乙腈。

8.根据权利要求5所述的Molnupiravir晶型A的制备方法，其特征在于，溶剂体系为选择有机溶剂A和溶剂B为水的混合溶剂体系，所述的溶剂A选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、四氢呋喃、丙酮或乙腈，溶剂B为水。

9.根据权利要求5所述的Molnupiravir晶型A的制备方法，其特征在于，所述的溶剂A选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、二氯甲烷、四氢呋喃、丙酮或乙腈，所述的溶剂B选自乙醇、异丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、二氯甲烷、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、丙酮、乙腈、正庚烷、正己烷、甲基叔丁醚或异丙醚，溶剂A，B各不相同。

10.根据权利要求9所述的Molnupiravir晶型A的制备方法，其特征在于溶剂A为甲醇，溶剂B为异丙醇，形成甲醇和异丙醇混合溶剂体系；溶剂A为甲醇，溶剂B为乙酸乙酯，形成甲醇和乙酸乙酯混合溶剂体系；溶剂A为甲醇，溶剂B为二氯甲烷，形成甲醇和二氯甲烷混合溶剂体系；溶剂A为乙酸乙酯，溶剂B为正庚烷，形成乙酸乙酯和正庚烷混合溶剂体系。