[发明专利]一种安赛蜜的制备方法有效
申请号: | 202110059891.8 | 申请日: | 2021-01-18 |
公开(公告)号: | CN112876427B | 公开(公告)日: | 2022-04-22 |
发明(设计)人: | 陈来中;钟子太;张静;郭小安;李文滨;李晶;何勇;张永振 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C07D291/06 | 分类号: | C07D291/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 安赛蜜 制备 方法 | ||
1.一种安赛蜜的制备方法,包括以下步骤:
(1)乙酰乙酰氨基-N-磺酰甲酯的制备:将氨基磺酸甲酯溶于氯代烃类溶剂中,在强碱性大孔树脂的催化下,与双乙烯酮反应生成中间体乙酰乙酰氨基-N-磺酰甲酯;
(2)安赛蜜的制备:将乙酰乙酰氨基-N-磺酰甲酯在铜吡啶配合物催化剂的作用下发生环合反应,同时通过反应精馏将副产物甲醇除去;然后经KOH处理得安赛蜜;所述步骤(1)中的强碱性大孔树脂为球状苯乙烯系Cl-型强碱性大孔树脂D201;所述步骤(2)的铜吡啶配合物为铜盐和吡啶或其衍生物的混合物;所述铜盐选自CuCl2、CuBr2、CuF2、Cu(AcO)2中的一种或多种;所述吡啶或其衍生物选自吡啶、2,2-联吡啶、a,a,a-三联吡啶中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述强碱性大孔树脂的用量为氨基磺酸甲酯质量的5-10%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中的反应温度为-10~10℃。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)的铜吡啶配合物催化剂用量为氨基磺酸甲酯质量的0.1~0.5%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述铜盐和吡啶或其衍生物的摩尔比例为1:2-1:5。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)按照以下步骤进行:将反应(1)制备的溶液加入装有铜吡啶配合物催化剂的精馏塔釜,控制釜温60-70℃,塔顶回流比为5:1~15:1。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)的反应精馏塔釜温度为60-70℃,压力为负压。
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