[发明专利]一种2-(反式-4-正丙基环己基)丙烷-1,3-二醇的制备方法

权利要求书

1.一种2-(反式-4-正丙基环己基)丙烷-1,3-二醇的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(i)在惰性气氛中，重量比为1:(0.9-1.1)的4-正丙基环己醇和三溴化磷发生溴代反应生成1-溴-4-正丙基环己烷；

(ii)在惰性气氛中，向甲醇锂的乙醇溶液中顺次加入丙二酸二乙酯和1-溴-4-正丙基环己烷，进行烷基化反应生成2-(4-正丙基环己基)-丙二酸二乙酯；所述1-溴-4-正丙基环己烷、丙二酸二乙酯和甲醇锂的摩尔比为1:(1.0-1.2):(1.5-2.5)；

(iii)在惰性气氛中，向溶剂中顺次加入2-(4-正丙基环己基)-丙二酸二乙酯、氯化锂和硼氢化钾，进行还原反应生成2-(4-正丙基环己基)丙烷-1,3-二醇，所述还原反应的条件是在30-35℃下保温反应3-5h、升温至42-48℃并保温反应7-10h；经过重结晶获得所述2-(反式-4-正丙基环己基)丙烷-1,3-二醇；所述2-(4-正丙基环己基)-丙二酸二乙酯、硼氢化钾和氯化锂的摩尔比为1:(3-4):(3-4)。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溴代反应的条件是反应温度80-90℃、反应时间1.5-5h。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述甲醇锂的乙醇溶液的物质的量浓度为1.0-1.2mol/L。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烷基化反应的条件是反应温度80-85℃、反应时间25-40h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(ii)中在丙二酸二乙酯和1-溴-4-正丙基环己烷加入过程中控制温度在50-55℃之间。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(iii)中在2-(4-正丙基环己基)-丙二酸二乙酯、氯化锂和硼氢化钾加入过程中控制温度在30-35℃之间。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述重结晶所使用溶剂选自正庚烷。