[发明专利]一种6-氟-3-（4-哌啶基）-1,2-苯并异噁唑盐酸盐的纯化方法在审
| 申请号： | 202110067411.2 | 申请日： | 2021-01-19 |
| 公开（公告）号： | CN112624992A | 公开（公告）日： | 2021-04-09 |
| 发明（设计）人： | 余文龙;赵祖;黄文锋;胡佳兴 | 申请（专利权）人： | 浙江华海药业股份有限公司;浙江华海立诚药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D261/20 | 分类号： | C07D261/20 |
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| 地址： | 317024 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 哌啶 异噁唑 盐酸 纯化 方法 | ||
1.一种利培酮中间体如式II所示的6-氟-3-(4-哌啶基)-1,2-苯并异噁唑盐酸盐的纯化方法，其特征在于，所述的纯化方法是将6-氟-3-(4-哌啶基)-1,2-苯并异噁唑盐酸盐加入到乙醇中，再加入一定量的水，加热回流至溶清，降温至一定温度进行养晶，然后再降温至-5～10℃，过滤，烘干得到，
2.根据权利要求1所述的利培酮中间体的纯化方法，其特征在于，所述6-氟-3-(4-哌啶基)-1,2-苯并异噁唑盐酸盐、乙醇和水的质量体积比为0.4～0.6:2～3:1。
3.根据权利要求1或2所述的利培酮中间的纯化方法，其特征在于，在加热回流至溶清后，再降温至60-70℃进行养晶1-6小时，然后再降温至-5～10℃，降温时间1-6小时。
4.根据权利要求1所述的利培酮中间体的纯化方法，其特征在于，所述的6-氟-3-(4-哌啶基)-1,2-苯并异噁唑盐酸盐是由式III所示的2,4-二氟苯基(4-哌啶基)甲酮肟或其盐酸盐在含有固体氢氧化钾、甲苯和水的混合溶剂中进行环合反应，环合后得到的产物用乙醇溶解，再用盐酸调至PH＝2～3成盐得到，
5.根据权利要求4所述的利培酮中间体的纯化方法，其特征在于，成盐后得到的6-氟-3-(4-哌啶基)-1,2-苯并异噁唑盐酸盐可以不用从乙醇中分离出来直接进行下一步的纯化步骤。
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