[发明专利]一种复方罗汉果止咳颗粒中百部的TLC鉴别方法在审
申请号: | 202110067673.9 | 申请日: | 2021-01-19 |
公开(公告)号: | CN112763643A | 公开(公告)日: | 2021-05-07 |
发明(设计)人: | 孙小博;黄素春 | 申请(专利权)人: | 世达标准检测技术服务(深圳)有限公司 |
主分类号: | G01N30/90 | 分类号: | G01N30/90 |
代理公司: | 深圳市科冠知识产权代理有限公司 44355 | 代理人: | 王久明 |
地址: | 518000 广东省深圳市光明新区*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 复方 罗汉果 止咳 颗粒 百部 tlc 鉴别方法 | ||
1.一种复方罗汉果止咳颗粒中百部的TLC鉴别方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、以百部为材料制备对照药材溶液;以复方罗汉果止咳颗粒为材料制备供试样品溶液;以去除百部后的复方罗汉果止咳颗粒中的其他药材按处方比例做成的模拟制剂为材料制备阴性对照品溶液;
步骤二、将对照药材溶液、供试样品溶液和阴性对照品溶液均按照TLC法试验得到薄层色谱图,根据薄层色谱图鉴别复方罗汉果止咳颗粒中是否含有百部。
2.根据权利要求1所述的复方罗汉果止咳颗粒中百部的TLC鉴别方法,其特征在于,所述制备对照药材溶液的方法包括:
称取百部对照药材1g,粉碎,用滤纸筒包好至无药材漏出,将滤纸筒置于索氏提取器中,加石油醚70ml进行索氏提取,加热回流至回流液无色,放冷,弃去石油醚液,取出药渣挥干,至烧瓶中,加70%乙醇100ml,水浴加热回流60min,冷却,滤过,取滤液旋干,得百部浸膏,浸膏加水30ml,超声使充分溶解,取滤液,滴加氨水调pH值至10-11,用三氯甲烷萃取3次,每次10ml,合并三氯甲烷液,回收三氯甲烷,余下残渣用1%盐酸10ml溶解,取滤液,用三氯甲烷萃取3次,合并三氯甲烷液,旋转蒸发至近干,残渣加甲醇2ml溶解。
3.根据权利要求1所述的复方罗汉果止咳颗粒中百部的TLC鉴别方法,其特征在于,所述制备供试样品溶液包括:
取复方罗汉果止咳颗粒6g,加水10ml溶解,取滤液,用石油醚15ml萃取2次,每次15ml,取水相,滴加氨水调pH值至10-11,用三氯甲烷萃取3次,每次10ml,合并三氯甲烷液,取回收三氯甲烷后的残渣用1%盐酸10ml溶解,取滤液,用三氯甲烷萃取3次,合并三氯甲烷液,旋转蒸发至近干,残渣加甲醇2ml溶解。
4.根据权利要求3所述的复方罗汉果止咳颗粒中百部的TLC鉴别方法,其特征在于,所述制备阴性对照品溶液包括:
取所述模拟制剂6g,按照所述制备供试样品溶液的方法处理。
5.根据权利要求1所述的复方罗汉果止咳颗粒中百部的TLC鉴别方法,其特征在于,所述TLC实验包括:
分别取所述对照样品、所述供试样品和所述阴性对照品溶液各20μL,分别点于硅胶薄层板上,采用展开剂展开,取出,晾干,在硅胶薄层板上喷以显色剂,在日光下检视得到薄层色谱图,根据所述薄层色谱图判断是否含有百部。
6.根据权利要求5所述的复方罗汉果止咳颗粒中百部的TLC鉴别方法,其特征在于,所述展开剂是体积比为8:3:0.5的甲苯、丙酮、甲烷的混合溶液。
7.根据权利要求5所述的复方罗汉果止咳颗粒中百部的TLC鉴别方法,其特征在于,所述显色剂是稀碘化铋钾溶液。
8.根据权利要求5所述的复方罗汉果止咳颗粒中百部的TLC鉴别方法,其特征在于,所述硅胶波层板为自制硅胶G板。
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