[发明专利]一种复方罗汉果止咳颗粒中百部的TLC鉴别方法

说明书

本发明涉及药品成分检测领域，提供了一种复方罗汉果止咳颗粒中百部的TLC鉴别方法，通过将复方罗汉果止咳颗粒薄层色谱图、百部对照药材的薄层色谱图与不含百部的阴性对照药材的薄层色谱图作对比，能快速有效的鉴别复方罗汉果止咳颗粒中的百部药材。

技术领域

本发明涉及药品成分检测领域，具体地说，涉及一种复方罗汉果止咳颗粒中百部的TLC鉴别方法。

背景技术

百部亦称婆妇草，药虱药，是百部科的植物。百部为多年生草本，地下簇生纺锤状肉质块根，茎上部攀援它物上升，卵形叶，2-4片轮生节上，初春开淡绿色花，花梗贴生于叶主脉上，像花从叶上长出一样，生长于海拔300米至400米的地区，块根可入药，有毒性；外用可驱除蚊虫，内服有祛痰、止咳的功能，具有很高的药用价值。

在最新版的中国药典(2015版，一部)中，百部药材项下，采用70％乙醇加热回流提取，三氯甲烷萃取其中的生物总碱，蒸去氯仿后，残渣加1％盐酸溶液5ml使溶解，取滤液分成两份，一份滴加碘化铋钾试液，观察橙红色沉淀生成情况，另一份滴加硅钨酸试液，观察乳白色沉淀生成情况。该方法适用于单纯百部药材中生物碱成分的鉴别，但是对于含百部的复方中药制剂，其他药材中的成分对此产生严重干扰。因此，在最新版的中国药典(2015版，一部)中，收载含百部的复方制剂共有19个品种，能够对其中的百部药材进行鉴别的只有如意定喘片，在该制剂中，其鉴别方法项下，要求取样品20片，除去糖衣，研细，加水50ml超声处理30分钟，用脱脂棉滤过，加浓氨试液3ml用三氯甲烷振摇提取3次，每次30ml合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取百部对照药材0.5g，加水50ml煎煮20分钟,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取对照药材溶液供试品溶液10～20μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-甲醇(8:3:5)为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点。

除了如意定喘片，目前对于其他含百部成份的复方制剂中百部的鉴别没有有效的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种复方罗汉果止咳颗粒中百部的TLC鉴别方法，本发明不仅适合复方罗汉果止咳颗粒中百部成份的鉴别，也适合于复方罗汉果止咳糖浆中百部成份的鉴别，本发明是以复方罗汉果止咳颗粒中的百部为鉴别研究对象，建立的一种薄层色谱鉴别方法。

本发明涉及一种复方罗汉果止咳颗粒中百部的鉴别方法，所述鉴别方法包括以下步骤：

步骤一、以百部为材料制备对照药材溶液；以复方罗汉果止咳颗粒为材料制备供试样品溶液；以去除百部后的复方罗汉果止咳颗粒中的其他药材按处方比例做成的模拟制剂为材料制备阴性对照品溶液；

步骤二、将对照药材溶液、供试样品溶液和阴性对照品溶液均按照TLC法试验得到薄层色谱图，根据所述薄层色谱图鉴别复方罗汉果止咳颗粒中是否含有百部；

优选地，所述制备对照药材溶液包括：

称取百部对照药材1g，粉碎，用滤纸筒包好至无药材漏出，将滤纸筒置于索氏提取器中，加石油醚70ml进行索氏提取，加热回流至回流液无色，放冷，弃去石油醚液，取出药渣挥干，至烧瓶中，加70％乙醇100ml，水浴加热回流60min，冷却，滤过，取滤液旋干，得百部浸膏，浸膏加水30ml，超声使充分溶解，取滤液，滴加氨水调pH值至10-11，用三氯甲烷萃取3次，每次10ml，合并三氯甲烷液，回收三氯甲烷，余下残渣用1％盐酸10ml溶解，取滤液，用三氯甲烷萃取3次，合并三氯甲烷液，旋转蒸发至近干，残渣加甲醇2ml溶解。

优选地，所述制备供试样品溶液包括：