[发明专利]一种双面掺硼金刚石薄膜电极的制备方法

说明书

本发明提供一种双面掺硼金刚石薄膜电极的制备方法，包括基体预处理、植晶、双面掺硼金刚石薄膜沉积，沉积步骤包括将基体卡设于热丝化学气相沉积装置的基台中，调整基台位于热丝化学气相沉积装置的由通过支撑装置支撑的多根相互平行的热丝组成的上下两组热丝组之间的位置，使基体与上下热丝组平行，抽真空后通氢气、甲烷和三甲基硼烷，用电极对热丝组加热得到双面掺硼金刚石薄膜电极。本发明在沉积薄膜时，基体处于两组热丝组间，可同时在基体上下面沉积薄膜，提高沉积效率；本发明热丝由支撑装置支撑，支撑装置对热丝起支撑作用，阻止热丝通电加热的下垂，使热丝整体与基体的间距基本保持不变，温度场均匀，保证成膜质量，薄膜沉积成功率高。

技术领域

本发明涉及电化学电极技术领域，具体而言，涉及一种双面掺硼金刚石薄膜电极的制备方法、一种用于双面掺硼金刚石薄膜电极的制备方法的热丝化学气相沉积装置以及一种双面掺硼金刚石薄膜电极。

背景技术

掺硼金刚石薄膜(BDD)电极具有电势窗口极宽、析氧电位极高、背景电流极低、化学惰性和抗污染中毒能力极强等特点，是极佳的电化学电极材料，被广泛应用于污水、废水处理等领域。掺硼金刚石薄膜电极的制备主要包括基体预处理、掺硼金刚石薄膜的制备两个步骤。目前，通常采用化学气相沉积法制备掺硼金刚石薄膜，化学气相沉积法包括热丝化学气相沉积法、等离子化学气相沉积法、微波等离子化学气相沉积法等，其中，热丝化学气相沉积法因具有生长速度快、成膜面积大、设备投资小、结构简单、可以实现工业化生产等特点，成为目前制备掺硼金刚石薄膜最常用的方法之一。

传统的热丝化学气相沉积法通常采用多根热丝组成热丝阵列，将基体放置于热丝阵列下方，反应气体流向热丝阵列，经高温热丝加热，反应气体分解成含碳活性基团、氢原子和硼原子等，含碳活性基团、氢原子和硼原子等流向热丝阵列下方的基体，从而在基体表面沉积掺硼金刚石薄膜。这样的沉积方式只能在基体面向热丝阵列的一面沉积掺硼金刚石薄膜，基体远离热丝阵列的一面无法沉积掺硼金刚石薄膜，即一次只能在基体的一个面上沉积掺硼金刚石薄膜，影响基体沉积掺硼金刚石薄膜的效率。

对此，研发人员研发出了可同时对基体的上下两个面沉积掺硼金刚石薄膜的方法，采用上下两层热丝阵列，将基体放置于上下两层热丝阵列之间，以对基体的上下两个面同时沉积掺硼金刚石薄膜。然而，在沉积的过程中，热丝通电加热后会产生膨胀，热丝长度随之增加，导致原本平行于基体的热丝阵列上的热丝产生下垂(呈弧形)，热丝下垂导致上下层热丝与基体上下表面不同部位的间距严重不一致，造成温度场的不均匀，成膜质量严重受损，甚至无法在基体上形成金刚石薄膜。

中国专利CN109722646A公开了一种制备金刚石涂层的热丝架，该热丝架包括两组电热丝组，每一电热丝组包括多个相互平行的电热丝，电热丝的一端固定在高温弹簧的一端，在沉积过程中，通过借助高温弹簧的弹性拉力调节电热丝的长度。然而，借助高温弹簧的弹性拉力调节电热丝的长度时，会导致电热丝越拉越长，电热丝的直径不断变小，严重时甚至会导致电热丝断裂，无法长时间保持热丝与基体之间的间距，温度场同样不均匀，成膜质量受损，甚至无法在基体上形成金刚石薄膜。

因此，在掺硼金刚石薄膜电极的制备过程中，如何防止掺硼金刚石薄膜沉积过程中热丝与基体间距发生改变引起温度场不均匀而造成的成膜质量受损、甚至无法成膜的问题，仍然是本领域亟待解决的问题。

发明内容

本发明提供了一种双面掺硼金刚石薄膜电极的制备方法、一种用于双面掺硼金刚石薄膜电极的制备方法的热丝化学气相沉积装置以及一种双面掺硼金刚石薄膜电极，以解决掺硼金刚石薄膜沉积过程中热丝与基体间距发生改变引起温度场不均匀而造成的成膜质量受损、甚至无法成膜的问题。