[发明专利]一种镇咳化痰羽扇豆碱衍生物及其制备方法

权利要求书

1.一种镇咳化痰羽扇豆碱衍生物，其特征在于，所述衍生物具有式(I)分子结构：

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2.权利要求1所述的镇咳化痰羽扇豆碱衍生物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

将反应容器除水，设置反应容器氛围为惰性气体环境，将羽扇豆碱溶解于有机溶剂中，在冰水浴中缓慢滴加2,4,6-三甲基苯甲酰氯，回流溶解后，升高反应温度至30～40℃，在碱催化下，回流反应8～12h，TLC检测，确定反应已结束，反应液中缓慢倒入大量冰水，加入二氯甲烷萃取，依次用碳酸氢钠溶液、饱和食盐水、水清洗，将有机相用无水硫酸钠干燥，过滤后去除有机溶剂，将所得粗产物经硅胶柱洗脱层析，再经凝胶柱层析分离，所得组分减压浓缩，再经无水乙醇重结晶，得到羽扇豆碱衍生物；

所述有机溶剂选自乙醚、四氢呋喃、环氧乙烷、1,4-二氧六环、三氯甲烷、四氯化碳或氯苯；

所述羽扇豆碱与2,4,6-三甲基苯甲酰氯投料摩尔比为1:1.5～4.5；

所述碱的用量为羽扇豆碱重量的60～75％；

所述碱选自吡啶、2,3,5-三甲基吡啶、三乙胺、N,N-三甲基吡啶、碳酸钠、碳酸钾或氢氧化钠；

所述硅胶柱洗脱液为二氯甲烷与甲醇的混合液，两者体积比为100:1～2；

所述凝胶柱洗脱液为石油醚-氯仿-甲醇的混合液，三者体积比为1:1:1；所述凝胶柱为Sephadex LH-20。

3.根据权利要求2所述镇咳化痰羽扇豆碱衍生物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

将反应容器除水，设置反应容器氛围为惰性气体环境，将15g羽扇豆碱溶解于乙醚中，在冰水浴中缓慢滴加48.6g 2,4,6-三甲基苯甲酰氯，回流溶解后，升高反应温度至30℃，加入9g碳酸钠，回流反应12h，TLC检测，确定反应已结束，反应液中缓慢倒入大量冰水，加入二氯甲烷萃取，依次用碳酸氢钠、饱和食盐水、水清洗，将有机相用无水硫酸钠干燥，过滤后去除有机溶剂，将获得的粗产物经硅胶柱层析，用体积比为100:1的二氯甲烷与甲醇的混合液进行洗脱层析，然后再经过Sephadex LH-20柱层析，以体积比为1:1:1的石油醚-氯仿-甲醇的混合液洗脱，所得组分减压浓缩，经无水乙醇重结晶，即得到羽扇豆碱衍生物。