[发明专利]一种宣肺败毒中药组合物的检测方法在审
申请号: | 202110069872.3 | 申请日: | 2021-01-19 |
公开(公告)号: | CN112858515A | 公开(公告)日: | 2021-05-28 |
发明(设计)人: | 张伯礼;刘清泉;高秀梅;张俊华;宋新波;张磊;王毅;杨丰文;郑文科;王涛;王跃飞;张晗;黄宇虹;王苹;刘二伟;刘岱琳;张静泽;黄明 | 申请(专利权)人: | 山东步长制药股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/90;G01N30/94 |
代理公司: | 西安佩腾特知识产权代理事务所(普通合伙) 61226 | 代理人: | 姚敏杰 |
地址: | 274000 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 宣肺 败毒 中药 组合 检测 方法 | ||
1.一种宣肺败毒中药组合物的检测方法,其特征在于,所述检测方法包括柚皮苷、大黄素、大黄素甲醚、虎杖苷、盐酸麻黄碱、马鞭草苷、戟叶马鞭草苷的薄层鉴别方法。
2.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述检测方法还包括盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、柚皮苷和甘草酸含量测定方法。
3.如权利要求1所述检测方法,其特征在于,所述检测方法中薄层鉴别方法为如下项目(1)~(5)中任意一种或多种的组合:
(1)、柚皮苷的鉴别方法:取本发明中药粉末,加甲醇,超声处理20~40分钟,过滤,滤液蒸干,用甲醇使溶解,作为供试品溶液;另取柚皮苷对照品,加甲醇制成每1mL含0.5~1.5mg的溶液,作为对照品溶液;吸取上述两种溶液,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮-冰醋酸-水6~10:2~6:0.2~0.4:0.8~1.2为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3~7%三氯化铝乙醇溶液,在105℃加热0.5~1.5分钟,置紫外光灯365nm下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;
(2)、大黄素或大黄素甲醚的鉴别方法:取本发明中药粉末,加甲醇,超声处理20~40分钟,过滤,滤液蒸干,用甲醇使其溶解,再取大黄素对照品或大黄素甲醚对照品,加甲醇制成每1mL各含0.8~1.2mg对照品的溶液,作为对照品溶液;吸取供试品溶液和对照药材溶液、对照品溶液,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚30~60℃-甲酸乙酯-甲酸13~17:4~6:0.8~1.2的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯365nm下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;
(3)、虎杖苷的鉴别方法:取本发明中药粉末,加70~90%甲醇,回流提取20~40分钟,过滤,滤液蒸干,用80%甲醇使溶解。再取虎杖苷对照品,加甲醇制成每1mL含0.1~0.3mg对照品溶液,作为对照品溶液;吸取供试品溶液、对照品溶液,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-甲醇-冰醋酸15~19:2~4:0.08~0.12为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯365nm下观察,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
(4)、盐酸麻黄碱的鉴别方法:取本发明中药粉末,加甲醇,超声处理20~40分钟,过滤,滤液蒸干,用甲醇使溶解,另取盐酸麻黄碱对照品,加甲醇制成每1mL含0.8~1.2mg的溶液,作为对照品溶液,吸取上述两种溶液,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液18~22:4~6:0.4~0.6为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的红色斑点;
(5)、马鞭草苷或戟叶马鞭草苷的鉴别方法:取本发明中药粉末,加70~90%甲醇,回流提取20~40分钟,过滤,滤液蒸干,用70~90%甲醇使溶解,再取马鞭草苷对照品或戟叶马鞭草苷对照品,加甲醇制成1mL各含0.08~0.12mg的混合溶液,作为对照品溶液,吸取上述供试品溶液,对照品溶液,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水8~10:1~3:0.8~1.2为展开剂,展开,取出,晾干,紫外光灯254nm下检视,喷10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至显色清晰,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
4.如权利要求2所述检测方法,其特征在于,所述检测方法中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱含量测定方法为高效液相色谱法,色谱条件及系统适用性试验为:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相:乙腈-0.1%磷酸,比例为:2~4:95~99,其中含0.1%三乙胺,检测波长:206~208nm。
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