[发明专利]一种高纯度3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃的分离纯化方法有效
| 申请号： | 202110073615.7 | 申请日： | 2021-01-20 |
| 公开（公告）号： | CN112876438B | 公开（公告）日： | 2023-09-19 |
| 发明（设计）人： | 张阿磊;王成勇;吴超强;周宁;陈燕;陈可泉;曹飞;欧阳平凯 | 申请（专利权）人： | 南京工业大学 |
| 主分类号： | C07D307/66 | 分类号： | C07D307/66 |
| 代理公司： | 南京先科专利代理事务所(普通合伙) 32285 | 代理人： | 缪友菊 |
| 地址： | 210000 江苏省南京市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 乙酰 氨基 呋喃 分离 纯化 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种高纯度3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃的分离纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，向含有3A5AF的反应混合液中加入等体积的水得到混合物；
步骤2，向混合物中加入萃取剂，重复萃取3-5次，所用的萃取剂加入量为待分离提纯目的化合物的混合物体积的0.5-0.6倍；
步骤3，通过减压蒸馏回收萃取剂，所得固体用甲醇充分溶解形成溶液；
步骤4，向溶液中加入活性炭混合脱色后，通过抽滤将固体活性炭分离得滤液；
步骤5，滤液经旋转蒸发仪除去9/10体积甲醇后缓慢加入水中静置后得晶体；
步骤6，采用离心法或静置沉降法对晶体进行分离，干燥即得高纯度的3A5AF晶体。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃的分离纯化方法，其特征在于，步骤2中萃取剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、正丁醇、乙酸丁酯的一种或两种的混合。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃的分离纯化方法，其特征在于，步骤5中减压蒸馏应除去9/10体积的甲醇。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃的分离纯化方法，其特征在于，步骤5中静置的环境温度为0-20℃。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃的分离纯化方法，其特征在于，步骤5中静置析出晶体时间为12-72h。
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