[发明专利]一种高纯度3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃的分离纯化方法

说明书

本发明公开了一种高纯度3‑乙酰氨基‑5‑乙酰基呋喃的分离纯化方法。3‑乙酰氨基‑5‑乙酰基呋喃（3A5AF）是一种重要的平台化合物，可用来制备众多高附加值化学品，有着广泛的应用前景。本发明分离纯化方法，包括萃取，脱色，结晶等工艺过程，其特征在于对萃取剂种类，结晶浓度、温度以及结晶时间进行了优化，从而生产出高纯度的3A5AF，并且操作工艺简单，生产成本低。另本发明工艺中所用溶剂均可回收再利用。

技术领域

本发明涉及有机化工产品的精制提纯，具体地说是指一种高纯度3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃（3A5AF）的分离纯化方法，属于化工提纯分离领域。

背景技术

随着全球石油、天然气等传统化石资源逐渐枯竭，人们正在努力寻求新的替代能源。生物质是一种数量巨大，价格低廉的天然可再生资源。然而，这些生物质资源因缺乏有效地炼制手段，多作为废弃物被丢弃，导致环境的污染和资源浪费。因此，若能转化不计其数的生物质制备燃料和高附加值化学品，将具有重要的环境意义和经济价值。

甲壳素是地球上除纤维素以外的第二丰富的生物质资源，全球产生的甲壳素每年大约可以达到100亿吨。同时，甲壳素分子中含有天然的氮元素，是生产含氮化学品的优良底物。因此，以甲壳素生物质为原料转化为高附加值的含氮化学品的研究将会成为未来化工原料和能源产业发展的重点。

3A5AF是一种重要的生物基材料单体，具有非常广泛的应用价值。它也是几种具有生物活性的大分子化合物如抗癌剂proximicin A、生物碱类hyrtioseragamine A和B以及pyrrolosine的重要组成部分。3A5AF可以发生许多反应生成下游重要化合物：胺类化合物可由3A5AF在还原反应条件下生成；酰胺则通过氨基转换反应制得；当3A5AF与格氏试剂反应时则会生成醇，所得醇脱水后可形成含有不饱和双键的咲喃类衍生物；此外，3A5AF通过Baeyer-Villiger氧化生成含有酯基侧链的呋喃衍生物；氨基呋喃类化合物则是通过水解产生；在异丙醇的作用下3A5AF选择性还原酮羰基为醇；还能通过许多反应生成其他含氮精细化学品。3A5AF有望成为新型含氮生物质基平台分子，在连接可再生生物质资源与精细化学品间起到纽带作用，在合成含氮化工产品领域起到重要意义

目前化学催化法制备3A5AF主要以甲壳素及其单体N-乙酰氨基葡萄糖（NAG）作为底物，文献“Direct conversion of chitin into a N-containing furan derivative[J]. Green Chemistry, 2014, 16(4):2204-2212.”中 CHEN等首次报道了直接以甲壳素为原料制备 3A5AF，以NMP为溶剂，硼酸和碱金属氯盐为催化剂，最佳反应条件下，甲壳素转化率达到50%，3A5AF产率高为7.5%。文献“Formation of a renewable amide, 3-acetamido-5-acetylfuran, via direct conversion of N-acetyl-D-glucosamine[J].RSC Advances, 2012, 2(11):4642-4644.”中DROVER 等发现1-丁基-3-甲基咪唑氯盐[BMIM]Cl中微波加热NAG制备3A5AF，以硼酸[B(OH)3]为助催化剂条件下微波加热至180℃反应3min，3A5AF产率高达60.0%。文献“A Simple One-Pot Dehydration Process toConvert N-acetyl-D-glucosamine into a Nitrogen-Containing Compound, 3-acetamido-5-acetylfuran[J]. ChemSusChem, 2012, 5(9):1767-1772.”中OMARI 等以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂，以NaCl和B(OH)₃为助催化剂条件下产率可达到58.0%。综合文献报道，反应液中生成的3A5AF主要通过柱层析法进行分离纯化。该方法操作工艺繁琐，过程中需要消耗大量的溶剂，在增加成本的同时也造成了环境压力。因此，如何简单快速从反应液中分离纯化3A5AF一直是限制其大规模生产的制约因素。

发明内容