[发明专利]一种废铅膏资源化处理生产纳米高纯氧化铅的方法

权利要求书

1.一种废铅膏资源化处理生产纳米高纯氧化铅的方法，其特征在于，具体包括：

步骤一：废铅膏预处理

将废铅膏经过水洗至中性，在80～105℃条件下干燥1～2h，然后再将废铅膏依次经过粉碎、研磨、筛分，得到废铅膏粉体；

步骤二：热解脱硫处理

将废铅膏粉体放入熔炼室中，降压至0.1～1Pa后充入惰性保护气体至标准大气压，然后在800～1500℃的条件下热解20～35min得到含杂质氧化铅；

步骤三：浸出净化、过滤除杂

将含杂质氧化铅与质量浓度为30～50％的氢氧化钠溶液按照1～2g/ml的比例混合，在25～30℃条件下反应15～20min后得到混合物溶液A；然后将单质铅粉与混合物溶液A按照0.2～0.5g/ml的比例混合，搅拌20～30min后静置10～20min，过滤，得到Na₂PbO₂溶液；

步骤四：微波照射合成微细PbCO₃

将Na₂PbO₂溶液与酸溶液混合，进行微波辐射并持续搅拌20～30min，得到混合物溶液B；再向混合物溶液B加入与混合物溶液B体积比为1:1～2的Na₂CO₃溶液，进行微波辐射20～30min，在80～100℃的水浴中搅拌120～180min；过滤，利用去离子水清洗2～3次后得到微细PbCO₃；其中，Na₂CO₃溶液浓度为20～30％；

步骤五：制备纳米高纯氧化铅

将微细PbCO₃放入熔炼室，抽真空至0.1～1Pa后充入惰性保护气体至标准大气压；在超声波环境下升温至300～600℃热解120～180min得到氧化铅；然后将得到的氧化铅进行磁化研磨，得到纳米高纯氧化铅。

2.根据权利要求1所述的一种废铅膏资源化处理生产纳米高纯氧化铅的方法，其特征在于，所述步骤一采用球磨破碎机对废铅膏进行20～30min的粉碎、研磨处理，然后再利用筛网为100～150目的超声波振动筛对废铅膏进行筛分，得到废铅膏粉体。

3.根据权利要求1所述的一种废铅膏资源化处理生产纳米高纯氧化铅的方法，其特征在于，步骤四所述微波辐射强度两次均为200～400μW/cm²。

4.根据权利要求1所述的一种废铅膏资源化处理生产纳米高纯氧化铅的方法，其特征在于，所述步骤四中Na₂PbO₂溶液与酸溶液混合具体为：将Na₂PbO₂溶液与体积分数为30～50％的HCl溶液按照体积比为1：2～3混合。

5.根据权利要求1所述的一种废铅膏资源化处理生产纳米高纯氧化铅的方法，其特征在于，所述步骤四中Na₂PbO₂溶液与酸溶液混合具体为：将Na₂PbO₂溶液与体积分数为30～50％的有机混酸溶液按照体积比为1：2～3混合；所述有机混酸溶液由柠檬酸、有机醋酸按照等比例组成。

6.根据权利要求1所述的一种废铅膏资源化处理生产纳米高纯氧化铅的方法，其特征在于，步骤四在向混合物溶液B中加入Na₂CO₃溶液时还加入与混合物溶液B体积比为1:0.2～0.4的表面活性剂；其中，所述表面活性剂由浓度为30g/L的聚乙二醇400、15g/L的聚乙二醇1000按照体积比1:2～3混合得到。

7.根据权利要求1所述的一种废铅膏资源化处理生产纳米高纯氧化铅的方法，其特征在于，步骤五所述磁化研磨处理具体为：在磁场强度为1500～1800GS条件下处理30～40min。

8.根据权利要求1所述的一种废铅膏资源化处理生产纳米高纯氧化铅的方法，其特征在于，步骤五所述超声波频率为50～80kHz。