[发明专利]一种废铅膏资源化处理生产纳米高纯氧化铅的方法

说明书

本发明涉及废铅膏回收转化技术领域，公开了一种废铅膏资源化处理生产纳米高纯氧化铅的方法，包括以下步骤：对废铅膏进行干燥，再经过研磨、筛分；对得到的废铅膏进行热解，脱硫、脱氧，得到含杂质的氧化铅；对得到的含杂质氧化铅进行浸出净化，利用单质铅粉进行置换，过滤除杂；向得到溶液中加入HCl溶液、Na₂CO₃溶液，微波辐射，过滤，去离子水进行清洗得到微细PbCO₃；然后对得到的微细PbCO₃在超声波环境下进行煅烧，在300～600℃条件下热解120～180min得到纳米高纯氧化铅；本发明方法能够制备高纯氧化铅，并且过程清洁、高效，大大降低对环境的危害。

技术领域

本发明涉及废铅膏回收转化技术领域，具体是涉及一种废铅膏资源化处理生产纳米高纯氧化铅的方法。

背景技术

随着我国工业化进程的快速推进，在庞大人口基数的需求下，促进了铅酸电池行业的迅速成长，我国对铅酸电池的年生产量是全球第一，这造成原料供应自给率不断降低，原料进口依赖度越来约大；另一方面铅酸电池对环境危害极大，造成铅污染；因此，对每年淘汰大批的铅酸电池如何高效回收二次利用便成为一个迫切待解决问题。

纳米级的氧化铅是一种新型精细无机材料，在光、电、敏感元件方面具有特殊用途；因此利用废旧铅酸电池回收废铅膏，并集中处理废铅膏，用于制备氧化铅实现二次利用的目的。

传统技术中通常采用火法煅烧废铅膏制备氧化铅，虽然其工艺相对简单，但是环境污染严重，并且得到的氧化铅纯度太低，产物粒径较大，导致后续处理工艺繁琐；现有技术中国专利文献CN10138692B通过将铅膏脱硫后组分与含有氧化剂的水溶液混合制备二氧化铅，但其为固相和液相的反应，产物颗粒粒度较大，并且最终得到的二氧化铅杂物较多。

发明内容

本发明解决的技术问题是：本发明提供了一种废铅膏资源化处理生产纳米高纯氧化铅的方法，本方法能够将废铅膏转化为粒度较小的碳酸铅，再通过热解碳酸铅制备粒径小的氧化铅。

本发明的技术方案是：一种废铅膏资源化处理生产纳米高纯氧化铅的方法，具体包括：

步骤一：废铅膏预处理

将废铅膏经过水洗至中性，在80～105℃条件下干燥1～2h，然后再将废铅膏依次经过粉碎、研磨、筛分，得到废铅膏粉体；

步骤二：热解脱硫处理

将废铅膏粉体放入熔炼室中，降压至0.1～1Pa后充入惰性保护气体至标准大气压，然后在800～1500℃的条件下热解20～35min得到含杂质氧化铅；

步骤三：浸出净化、过滤除杂

将含杂质氧化铅与质量浓度为30～50％的氢氧化钠溶液按照1～2g/ml的比例混合，在25～30℃条件下反应15～20min后得到混合物溶液A；然后将单质铅粉与混合物溶液A按照0.2～0.5g/ml的比例混合，搅拌20～30min后静置10～20min，过滤，得到Na₂PbO₂溶液；

步骤四：微波照射合成微细PbCO₃

将Na₂PbO₂溶液与酸溶液混合，进行微波辐射并持续搅拌20～30min，得到混合物溶液B；再向混合物溶液B加入与混合物溶液B体积比为1:1～2的Na₂CO₃溶液，进行微波辐射20～30min，在80～100℃的水浴中搅拌120～180min；过滤，利用去离子水清洗2～3次后得到微细PbCO₃；其中，Na₂CO₃溶液浓度为20～30％；

步骤五：制备纳米高纯氧化铅