[发明专利]25-羟基二氢速甾醇关键中间体的有关物质及其制备方法

权利要求书

1.一种化合物2：

2.一种化合物2的制备方法，其包括如下步骤：在溶剂中，将化合物7在还原剂存在的条件下进行如下所示的还原反应，得到所述化合物2；

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的还原反应中，所述溶剂为四氢呋喃；

和/或，所述的还原反应中，所述还原剂为氢化铝锂；

和/或，所述的还原反应中，所述还原剂与化合物1的摩尔比为1.2:1～3:1，如2:1；

和/或，所述的还原反应的反应温度为20℃～30℃。

4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，进一步包括如下步骤：在溶剂中，将化合物5与化合物6在碱性试剂存在的条件下进行如下所示的wittig反应，得到所述化合物7；

5.如权利要求4述的制备方法，其特征在于，所述的wittig反应中，所述溶剂为四氢呋喃；

和/或，所述的wittig反应中，所述碱性试剂为苯基锂；

和/或，所述的wittig反应中，所述化合物5与化合物6的摩尔比为1:1～1.2:1，例如1.1:1；

和/或，所述的wittig反应中，所述碱性试剂与化合物6的摩尔比为1:1～1.2:1，例如1.1:1；

和/或，所述的wittig反应的反应温度为-20℃～-40℃，例如-30℃。

6.一种化合物7：

7.一种化合物1产品或其有关物质的检测方法，其包括如下步骤：将化合物1产品进行色谱分析，其中固定相为C18键合硅胶，流动相：A为乙腈:甲醇＝75:25；B：含0.1％磷酸的乙腈:水＝10:90；A:B＝60:40，溶剂比例均为体积比；

8.如权利要求7所述的检测方法，其特征在于，所述的有关物质为

和/或，所述的色谱分析使用THERMO Acclaim^Tm120C18色谱柱；

和/或，所述的色谱分析的检测波长为200nm；

优选地，所述的色谱分析的条件包括：

色谱柱：THERMO Acclaim^Tm120C18,5μm,4.6X250mm；

柱温：30℃；

流动相：A为乙腈:甲醇＝75:25；B：含0.1％磷酸的乙腈:水＝10:90；A:B＝60:40，溶剂比例均为体积比；

流速：1mL/min；

检测波长：200nm；

进样体积：10μl。

9.一种化合物1的纯化方法，其包括如下步骤：将待纯化的化合物1产品采用降温结晶法进行重结晶，得到纯化后的化合物1产品；所述重结晶的溶剂为正己烷、“正己烷与二氯甲烷的混合溶剂，例如正己烷:二氯甲烷体积比为9:1的混合溶剂”、“正己烷与乙酸乙酯的混合溶剂，例如正己烷:乙酸乙酯体积比为9:1的混合溶剂”、异丙醚或甲基叔丁基醚，优选为异丙醚；

10.一种化合物5的制备方法，其包括如下步骤：在溶剂中，将化合物4与三苯基膦进行如下所示的亲核取代反应，得到所述的化合物5；所述的溶剂为乙腈、丙酮和乙酸乙酯中的一种或多种；

其中所述的化合物4的制备方法可以包括如下步骤：在溶剂中，将化合物3与I₂在三苯基膦和咪唑的存在下进行如下所示的碘代反应，得到所述的化合物4；