[发明专利]一种阻燃聚酰胺纤维在审
申请号: | 202110077251.X | 申请日: | 2021-01-20 |
公开(公告)号: | CN112760735A | 公开(公告)日: | 2021-05-07 |
发明(设计)人: | 马海社 | 申请(专利权)人: | 马海社 |
主分类号: | D01F6/60 | 分类号: | D01F6/60;C08G69/48 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 510220 广东省广州市海珠区*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阻燃 聚酰胺纤维 | ||
1.一种阻燃聚酰胺纤维,其特征在于,所述阻燃聚酰胺纤维由氯化石蜡改性的聚酰胺树脂熔融纺丝而得,该氯化石蜡改性的聚酰胺树脂具有式(I)所示结构:
式(I)中,R1、R2、R3为氯化石蜡链段。
2.一种氯化石蜡改性聚酰胺共聚物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤(1):制备含羧基的氯化石蜡
将氯化石蜡溶解于丁酮中,加入一定量的对羟基苯甲酸和碳酸钾,在氮气保护下,加热反应得到含羧基的氯化石蜡;
步骤(2):制备含酰氯的氯化石蜡
将步骤(1)所得的含羧基的氯化石蜡通过三氯化磷酰化得到含酰氯的氯化石蜡;
步骤(3):制备改性氯化石蜡二元酸
将步骤(2)制得含酰氯的氯化石蜡在氮气保护下缓慢滴加到5-羟基间苯二甲酸或2,5-二羟基对苯二甲酸与缚酸剂三乙胺的混合体系中进行酯化反应得到改性氯化石蜡二元酸;
步骤(4):制备改性氯化石蜡二酰氯
将步骤(3)所得的改性氯化石蜡二元酸通过三氯化磷酰化得到改性氯化石蜡二酰氯;
步骤(5):制备氯化石蜡改性二元胺
将步骤(4)制得的氯化石蜡改性2,5-二羟基对苯二甲酰氯在氮气保护下缓慢滴加到1,3-丙二胺与缚酸剂三乙胺的混合体系中进行酰胺化反应得到氯化石蜡改性二元胺;
步骤(6):制备氯化石蜡改性聚酰胺低聚物
将步骤(4)所得的氯化石蜡改性5-羟基间苯二甲酰氯在氮气保护下缓慢滴加到氯化石蜡改性二元胺与缚酸剂三乙胺的混合体系中进行酰胺化反应得到氯化石蜡改性聚酰胺低聚物;
步骤(7):制备氯化石蜡改性聚酰胺共聚物
将氯化石蜡改性聚酰胺低聚物加入聚酰胺预聚体中,搅拌均匀,在220-230℃的温度下反应4~6h制得氯化石蜡改性聚酰胺共聚物。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述氯化石蜡与对羟基苯甲酸在55-80℃的温度下反应10~30h制得含有羧基的氯化石蜡。
4.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述含羧基氯化石蜡与过量的三氯化磷在50~70℃的温度下反应4~6h制得含酰氯的氯化石蜡。
5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述含酰氯的氯化石蜡与5-羟基间苯二甲酸反应的摩尔比为1~1.2:1;含酰氯的氯化石蜡与2,5-二羟基对苯二甲酸反应的摩尔比为2~2.2:1。
6.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述酯化反应的反应条件是在15~25℃的温度下将含酰氯的氯化石蜡缓慢滴加到5-羟基间苯二甲酸或2,5-二羟基对苯二甲酸与缚酸剂的混合液中反应,滴加完成后,继续反应3~5h。
7.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述改性氯化石蜡二元酸与过量的三氯化磷在50~70℃的温度下反应4~6h制得改性氯化石蜡二酰氯。
8.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中所述改性氯化石蜡二酰氯与1,3-丙二胺反应的摩尔比为1~1.1:2。
9.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中所述反应条件是先在冰水浴中将改性氯化石蜡二酰氯缓慢滴加到1,3-丙二胺与缚酸剂的混合液中反应,滴加完成后,升高温度至20-40℃,继续反应1~2h。
10.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(6)中所述氯化石蜡改性5-羟基间苯二甲酰氯与氯化石蜡改性二元胺的摩尔比为1:1;所述反应条件是先在冰水浴中将氯化石蜡改性5-羟基间苯二甲酰氯缓慢滴加到氯化石蜡改性二元胺与缚酸剂的混合液中反应,滴加完成后,继续反应1~3h。
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