[发明专利]一种阻燃聚酰胺纤维

说明书

本发明公开了一种阻燃聚酰胺纤维，该阻燃纤维由聚酰胺共聚物经熔融纺丝而得，聚酰胺共聚物的制备方法是由氯化石蜡和对羟基苯甲酸反应制备含羧基氯化石蜡，再由含羧基氯化石蜡经酰化后与5‑羟基间苯二甲酸或2,5‑二羟基对苯二甲酸通过酯化反应制备得到氯化石蜡改性的二元酸，然后经酰化，氯化石蜡改性2,5‑二羟基对苯二甲酰氯与1,3‑丙二胺反应制备得到氯化石蜡改性二元胺，然后与氯化石蜡改性5‑羟基间苯二甲酰氯反应制备得到聚酰胺低聚物，最后低聚物与聚酰胺预聚体共聚得到氯化石蜡改性聚酰胺共聚物，制得的阻燃纤维具有良好的机械性能和阻燃耐热性。

技术领域

本发明涉及一种阻燃聚酰胺纤维，属于有机纤维材料领域。

背景技术

聚酰胺6纤维具有优良的强度、耐磨性、吸湿性、回弹性，在民用和工业用领域发挥了举足轻重的作用。但是聚酰胺6纤维的极限氧指数只有21％左右，属于可燃纤维，对阻燃聚酰胺6纤维的研究已成为一个迫切需要解决的课题。

氯化石蜡是石蜡烃的氯化衍生物，具有低挥发性、阻燃、阻隔性良好、价廉等优点，可用作增塑剂、阻燃剂等添加剂使用，已经大量使用在阻燃材料中，但是添加型阻燃剂的加入量比较大，阻燃性能一般。随着使用时间延长，添加型阻燃剂容易从聚合物网络中迁移出，降低了阻燃的持久性。

发明内容

针对现有技术中的氯化石蜡在聚酰胺纤维应用中存在的缺陷，本发明的目的是在于提供一种分子侧链含有氯化石蜡分子的聚酰胺6共聚物。

本发明的另一个目的是在于提供一种原料来源广、操作简单、反应条件温和制备所述阻燃聚酰胺6共聚物的方法。

本发明公开了一种阻燃聚酰胺6纤维，其特征在于，所述阻燃聚酰胺6纤维由氯化石蜡改性的聚酰胺6树脂熔融纺丝而得，该氯化石蜡改性的聚酰胺6树脂具有式(I)所示结构：

式(I)中，R₁、R₂、R₃为氯化石蜡链段。

本发明还提供了所述的氯化石蜡改性聚酰胺6共聚物的制备方法，该制备方法包括以下步骤：

步骤(1)：制备含羧基的氯化石蜡

将氯化石蜡溶解于丁酮中，加入一定量的对羟基苯甲酸和碳酸钾，在氮气保护下，加热反应得到含羧基的氯化石蜡；

步骤(2)：制备含酰氯的氯化石蜡

将步骤(1)所得的含羧基的氯化石蜡通过三氯化磷酰化得到含酰氯的氯化石蜡；

步骤(3)：制备改性氯化石蜡二元酸

将步骤(2)制得含酰氯的氯化石蜡在氮气保护下缓慢滴加到5-羟基间苯二甲酸或2,5-二羟基对苯二甲酸与缚酸剂三乙胺的混合体系中进行酯化反应得到改性氯化石蜡二元酸；

步骤(4)：制备改性氯化石蜡二酰氯

将步骤(3)所得的改性氯化石蜡二元酸通过三氯化磷酰化得到改性氯化石蜡二酰氯；

步骤(5)：制备氯化石蜡改性二元胺

将步骤(4)制得的氯化石蜡改性2,5-二羟基对苯二甲酰氯在氮气保护下缓慢滴加到1,3-丙二胺与缚酸剂三乙胺的混合体系中进行酰胺化反应得到氯化石蜡改性二元胺；

步骤(6)：制备氯化石蜡改性聚酰胺低聚物

将步骤(4)所得的氯化石蜡改性5-羟基间苯二甲酰氯在氮气保护下缓慢滴加到氯化石蜡改性二元胺与缚酸剂三乙胺的混合体系中进行酰胺化反应得到氯化石蜡改性聚酰胺低聚物；

步骤(7)：制备氯化石蜡改性聚酰胺6共聚物