[发明专利]一种3-多氟烷基化取代咪唑[1,2-a]并吡啶的简易合成方法有效

专利信息
申请号: 202110078556.2 申请日: 2021-01-19
公开(公告)号: CN112851670B 公开(公告)日: 2022-01-04
发明(设计)人: 朱卫国;黄金波;吴丹丹;白晓康 申请(专利权)人: 深圳大学
主分类号: C07D471/04 分类号: C07D471/04
代理公司: 深圳市精英专利事务所 44242 代理人: 李莹
地址: 518000 广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 烷基化 取代 咪唑 吡啶 简易 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种3-多氟烷基化取代咪唑[1,2-a]并吡啶的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

在氮气气氛下,将摩尔比1:2-2.5的咪唑[1,2-a]并吡啶衍生物与多氟烷基碘用溶剂溶解后,加入诱导剂和添加剂,在光照下进行反应,反应时间为24-96h;

溶剂为二甲亚砜或N,N-二甲基甲酰胺,溶剂的用量为,每0.2毫摩尔咪唑[1,2-a]并吡啶衍生物需溶剂1-3毫升;

诱导剂为N,N-二异丙基乙胺、N,N,N’,N’-四甲基乙二胺、N,N,N’,N’-四乙基乙二胺、DABCO、DBU中的至少一种,诱导剂以咪唑[1,2-a]并吡啶衍生物为基准,用量为1-1.5摩尔当量;

添加剂为磷酸钾、碳酸钾、碳酸铯中的至少一种,添加剂以咪唑[1,2-a]并吡啶衍生物为基准,用量为18-25%摩尔当量;

所述咪唑[1,2-a]并吡啶衍生物的结构符合式1-1通式:

R1=CnH2n+1,X(F,Cl,Br,I),CF3,NO2,CO2Et,CH3O,NHEt,COPh

R2=CnH2n+1,X(F,Cl,Br,I),CH2OPh,NO2,CO2Et,CH3O,NHEt,COPh

R1、R2中,n=1-20。

2.如权利要求1所述的3-多氟烷基化取代咪唑[1,2-a]并吡啶的合成方法,其特征在于,光照条件为LED灯或紫外灯,功率为24-70W。

3.如权利要求1所述的3-多氟烷基化取代咪唑[1,2-a]并吡啶的合成方法,其特征在于,反应温度为20-45℃。

4.如权利要求1所述的3-多氟烷基化取代咪唑[1,2-a]并吡啶的合成方法,其特征在于,所述多氟烷基碘的结构符合以下通式:CnF2n+1I,ICnF2nCO2Et,ICnF2nCO2Me,式中,n=1-20。

5.如权利要求4所述的3-多氟烷基化取代咪唑[1,2-a]并吡啶的合成方法,其特征在于,反应产物为如下任一结构式所示:

6.如权利要求5所述的3-多氟烷基化取代咪唑[1,2-a]并吡啶的合成方法,其特征在于,还包括在反应结束后,向反应体系中加入水,用乙酸乙酯进行萃取,再用食盐水洗涤,除去溶剂,过硅胶色谱柱纯化,得到最终产物。

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