[发明专利]一种3-多氟烷基化取代咪唑[1,2-a]并吡啶的简易合成方法有效
申请号: | 202110078556.2 | 申请日: | 2021-01-19 |
公开(公告)号: | CN112851670B | 公开(公告)日: | 2022-01-04 |
发明(设计)人: | 朱卫国;黄金波;吴丹丹;白晓康 | 申请(专利权)人: | 深圳大学 |
主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04 |
代理公司: | 深圳市精英专利事务所 44242 | 代理人: | 李莹 |
地址: | 518000 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烷基化 取代 咪唑 吡啶 简易 合成 方法 | ||
1.一种3-多氟烷基化取代咪唑[1,2-a]并吡啶的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
在氮气气氛下,将摩尔比1:2-2.5的咪唑[1,2-a]并吡啶衍生物与多氟烷基碘用溶剂溶解后,加入诱导剂和添加剂,在光照下进行反应,反应时间为24-96h;
溶剂为二甲亚砜或N,N-二甲基甲酰胺,溶剂的用量为,每0.2毫摩尔咪唑[1,2-a]并吡啶衍生物需溶剂1-3毫升;
诱导剂为N,N-二异丙基乙胺、N,N,N’,N’-四甲基乙二胺、N,N,N’,N’-四乙基乙二胺、DABCO、DBU中的至少一种,诱导剂以咪唑[1,2-a]并吡啶衍生物为基准,用量为1-1.5摩尔当量;
添加剂为磷酸钾、碳酸钾、碳酸铯中的至少一种,添加剂以咪唑[1,2-a]并吡啶衍生物为基准,用量为18-25%摩尔当量;
所述咪唑[1,2-a]并吡啶衍生物的结构符合式1-1通式:
R1=CnH2n+1,X(F,Cl,Br,I),CF3,NO2,CO2Et,CH3O,NHEt,COPh
R2=CnH2n+1,X(F,Cl,Br,I),CH2OPh,NO2,CO2Et,CH3O,NHEt,COPh
R1、R2中,n=1-20。
2.如权利要求1所述的3-多氟烷基化取代咪唑[1,2-a]并吡啶的合成方法,其特征在于,光照条件为LED灯或紫外灯,功率为24-70W。
3.如权利要求1所述的3-多氟烷基化取代咪唑[1,2-a]并吡啶的合成方法,其特征在于,反应温度为20-45℃。
4.如权利要求1所述的3-多氟烷基化取代咪唑[1,2-a]并吡啶的合成方法,其特征在于,所述多氟烷基碘的结构符合以下通式:CnF2n+1I,ICnF2nCO2Et,ICnF2nCO2Me,式中,n=1-20。
5.如权利要求4所述的3-多氟烷基化取代咪唑[1,2-a]并吡啶的合成方法,其特征在于,反应产物为如下任一结构式所示:
6.如权利要求5所述的3-多氟烷基化取代咪唑[1,2-a]并吡啶的合成方法,其特征在于,还包括在反应结束后,向反应体系中加入水,用乙酸乙酯进行萃取,再用食盐水洗涤,除去溶剂,过硅胶色谱柱纯化,得到最终产物。
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