[发明专利]一种非布司他杂质的制备方法在审
| 申请号： | 202110079668.X | 申请日： | 2021-01-21 |
| 公开（公告）号： | CN112961119A | 公开（公告）日： | 2021-06-15 |
| 发明（设计）人： | 孙玉琴;杨卫民 | 申请（专利权）人： | 廊坊师范学院 |
| 主分类号： | C07D277/56 | 分类号： | C07D277/56 |
| 代理公司： | 北京圣州专利代理事务所(普通合伙) 11818 | 代理人： | 王振佳 |
| 地址： | 065000 *** | 国省代码： | 河北;13 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 非布司 杂质 制备 方法 | ||
1.一种非布司他杂质的制备方法，其特征在于，非布司他杂质合成反应式如下：
2.根据权利要求1所述的一种非布司他杂质的制备方法，其特征在于，2-(3-甲酰基-4-羟基苯基)-4-甲基噻唑合成反应式如下：
将2-(4-羟基苯基)-4-甲基噻唑-5-羧酸乙酯置于三口瓶中，加入三氟乙酸(TFA)，加入乌洛托品(HMT)，加热至回流，反应52小时，TLC(氯仿:乙醇＝14:1)检测控制反应终点；反应毕，搅拌下稀释到水中，析出固体，搅拌，过滤得固体(中间体Ⅰ)，收率98.0-99.0％。
3.根据权利要求1所述的一种非布司他杂质的制备方法，其特征在于，2-(3-氰基-4-羟基苯基)-4-甲基噻唑合成反应式如下：
将2-(3-甲酰基-4-异丁氧基苯基)-4-甲基噻唑-5-羧酸乙酯、盐酸羟胺(NH2OH·HCl)和甲酸钠置于三口瓶中，加入甲酸(HCOOH)，加热到100℃，反应22-30小时，TLC(氯仿:乙酯＝20:1)，检测反应至原料点消失，停止反应；反应液冷却到室温，搅拌下缓慢稀释到水中，析出固体，搅拌，过滤得固体(中间体Ⅱ)，收率90-96％。
4.根据权利要求1所述的一种非布司他杂质的制备方法，其特征在于，2-(3-甲酰基-4-异丁氧基苯基)-4-甲基噻唑合成反应式如下：
将2-(3-甲酰基-4-羟基苯基)-4-甲基噻唑-5-羧酸乙酯(中间体Ⅱ)置于三口瓶中，加入二甲基甲酰胺(DMF)，然后加入无水碳酸钾、溴代异丁烷、碘化钾，加热到65-75℃，反应8小时；TLC(氯仿:乙酸乙酯＝16:1)检测控制反应终点，冷却，搅拌下稀释到水中，过滤得固体(目标产物)，收率90.0-95.0％。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于廊坊师范学院，未经廊坊师范学院许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202110079668.X/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
