[发明专利]一种烷基硼酸酯类化合物的合成方法有效

专利信息
申请号: 202110080079.3 申请日: 2021-01-21
公开(公告)号: CN112746289B 公开(公告)日: 2021-11-09
发明(设计)人: 戴建军;方稳;滕鑫鑫;徐俊;许华建 申请(专利权)人: 合肥工业大学
主分类号: C25B3/05 分类号: C25B3/05;C25B3/07;C25B3/11;C25B3/29
代理公司: 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 代理人: 乔恒婷
地址: 230009 安*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 烷基 硼酸 化合物 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种烷基硼酸酯类化合物的合成方法,其特征在于:以烷基羧酸酯和双联邻苯二酚硼酸酯为原料,在不分隔电解槽中,通过恒电流电解实现碳硼键的偶联,分离提纯后得到烷基硼酸酯类化合物;

具体是将烷基羧酸酯和双联邻苯二酚硼酸酯在室温、惰气保护条件下溶于溶剂中,在支持电解质的存在下进行恒电流电解,随后加入频哪醇和三乙胺,反应结束后分离提纯得到目标化合物;反应过程如下所示:

所述烷基羧酸酯的结构式为:

其中,R包括环己基、正己基或4-氯丁基;

所述双联邻苯二酚硼酸酯的结构式为:

所述溶剂为乙腈、二氯甲烷或N,N-二甲基甲酰胺;

恒电流电解所用电极中,阴极和阳极均为铂片电极;

恒电流电解时的电流为5-10mA;

所述支持电解质为四正丁基四氟硼酸铵、四氟硼酸钠中的至少一种,支持电解质的浓度为0.6M。

2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:

反应温度为25℃,反应时间为2-6h。

3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:

所述分离提纯是将反应液加入适量的水,用乙酸乙酯萃取,无水硫酸钠干燥,最后利用旋蒸除去溶剂,通过柱层析分离纯化,即可得到目标产物。

4.根据权利要求3所述的合成方法,其特征在于:

柱层析分离纯化时所用洗脱液为石油醚:乙酸乙酯=10:1~100:1,v/v。

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