[发明专利]一种氢蒽醌的生产工艺及专用反应器

权利要求书

1.一种氢蒽醌的生产工艺，其特征在于，该生产工艺采用回路反应器，所述回路反应器包括反应釜、循环泵、热交换器和文丘里喷射器；反应釜底部通过循环泵与热交换器相连通；热交换器通过设于反应釜顶端的文丘里喷射器与反应釜相连通；文丘里喷射器包括依次相通的进口段、喷嘴、混合段和扩散段；进口段和喷嘴为渐缩管式；进口段和喷嘴的外周设有渐缩式环状气室，气室与混合段连通；扩散段为渐扩管式；反应釜的顶部一侧还设有进气口，气室的侧面设有气体循环管，并与反应釜顶部的进气口相连；进行2-乙基氢蒽醌制备反应时，文丘里喷射器下端位于反应液液面以下；所述回路反应器中文丘里喷射器的进口段开口内径：喷嘴内径：气室收口内径：混合段长度：扩散段长度的比例为34：（2.5～4.5）：（4.5～6）：（65～80）：（1050～1500）；扩散段开口角度为22～32°；所述生产工艺的具体步骤如下：取2-乙基蒽醌溶解于重芳烃：磷酸三辛酯：2-甲基环己基醋酸酯质量比为70:20:10的溶液中，形成工作液，加入粉末型Pd/Al₂O₃催化剂，混合均匀后加入所述回路反应器的反应釜内，反应过程中，使回路反应器内充满氢氮混合气并控制反应压力为0.3±0.05MPa，控制回路反应器的反应釜内反应温度至预设反应温度40℃～70℃，调节所述文丘里喷射器的喷嘴处的流体线速度为80～120m/s，维持预设反应温度及流体线速度反应1～3h，反应过程中，控制反应釜中的温度与预设反应温度一致；所述粉末型Pd/Al₂O₃的堆积密度为0.855～0.928g/cm³；所述2-乙基蒽醌占所述工作液质量的15%；所述粉末型Pd/Al₂O₃催化剂为2-乙基蒽醌质量的0.5%～2.5%。

2.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述粉末型Pd/Al₂O₃中Pd的含量为0.1～0.3%；所述氢氮混合气中氢气与氮气的体积比为1:1～3:1。

3.根据权利要求2所述的生产工艺，其特征在于，所述粉末型Pd/Al₂O₃通过以下方法制备：取Al₂O₃粉末，真空条件下加入氯化钯的盐酸溶液，搅拌浸渍吸附，采用0.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH值为9，水浴温度80℃下进行甲醛还原，还原结束后采用超纯水洗涤至洗涤液电阻率≥0.1MΩ•CM，滤饼置于50℃真空干燥箱中烘干，即得所述粉末型Pd/Al₂O₃。

4.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述粉末型Pd/Al₂O₃中Pd的含量为0.2%；所述粉末型Pd/Al₂O₃催化剂为2-乙基蒽醌质量的1.5%～2.5%；所述氢氮混合气中氢气与氮气的体积比为2:1～3:1；所述反应过程中，控制文丘里喷射器喷嘴处的流体线速度为95～115 m/s；所述预设反应温度为60～65℃，反应时间为1h。

5.根据权利要求4所述的生产工艺，其特征在于，所述粉末型Pd/Al₂O₃催化剂为2-乙基蒽醌质量的1.5%；所述氢氮混合气中氢气与氮气的体积比为2:1；所述回路反应器中文丘里喷射器的进口段开口内径：喷嘴内径：气室收口内径：混合段长度：扩散段长度的比例为34：3：6：65：1250；扩散段开口角度为25°；所述反应过程中，控制文丘里喷射器喷嘴处的流体线速度为100 m/s；所述预设反应温度为60℃。