[发明专利]一种氢蒽醌的生产工艺及专用反应器

说明书

本发明公开了一种氢蒽醌的生产工艺，通过将2‑乙基蒽醌催化加氢生成2‑乙基氢蒽醌，本发明生产工艺采用回路反应器，以粉末型Pd/Alsubgt;2/subgt;Osubgt;3/subgt;为催化剂，进行氢蒽醌的制备；粉末型Pd/Alsubgt;2/subgt;Osubgt;3/subgt;的堆积密度为0.855～0.928g/cmsupgt;3/supgt;；回路反应器中文丘里喷射器的进口段开口内径：喷嘴内径：气室收口内径：混合段长度：扩散段长度的比例为34：（1～5）：（4～8）：（50～80）：（1000～1600）；扩散段开口角度为15～35°。本发明通过对反应器规格尺寸优化，有效加强反应的传质过程，降低催化剂液膜厚度，显著提高了催化剂对有效氢蒽醌的选择性以及利用率。

技术领域

本发明属于蒽醌法制备双氧水领域，具体的涉及一种采用新型反应器设备——回路反应器及粉末型Pd/Al₂O₃催化剂，将2-乙基蒽醌(EAQ)催化加氢生成2-乙基氢蒽醌(EAQH2)的方法。

背景技术

蒽醌法制备双氧水的工艺主要由以下几步组成，首先将2-乙基蒽醌(EAQ)，溶解在特定的溶剂中形成工作液，溶解在溶剂中的EAQ在压力0.3Mpa，温度40-70℃，加氢催化剂存在的条件下发生加氢反应得到氢蒽醌(EAQH₂)，向氢化后的工作液中通入含氧气体可将氢蒽醌(EAQH₂)重新氧化成蒽醌(EAQ)。

同时，在加氢反应过程中EAQH₂会被继续加氢生成H₄EAQH₂(氢化四氢蒽醌)往H₄EAQH₂中通入氧气可生成双氧水，同时H₄EAQH₂转变为四氢蒽醌(H₄EAQ)；H₄EAQ与EAQ一样，可以被还原成H₄EAQH₂，说明H₄EAQ也能够参与循环氧化还原反应，并在循环过程中产生双氧水，虽然在加氢过程中少量H₄EAQ的存在可以加快速反应速度，实际生产工艺中也有在配制工作液时加入少许H₄EAQ的做法，但H₄EAQ的形成会造成原料H₂的无谓消耗；并且H₄EAQ在溶剂中的溶解度比EAQ低，H₄EAQ在溶液中的大量形成会导致溶液粘度变大，甚至析出固体，且H₄EAQH₂氧化速度比EAQH₂慢，所有这些因素都将造成双氧水生产能力的降低和成本的提高。所以，尽管H₄EAQ在循环法制备双氧水中仍然是有效蒽醌，但我们还是要尽量控制H₄EAQ的生成。

H₄EAQH₂在加氢催化剂存在的条件下可以继续加氢生成H₈EAQH₂(氢化八氢蒽醌)并可进一步发生氢解反应生成蒽酮和蒽烯。所有这些物质一旦生成，则无法循环利用形成双氧水，因此统称为降解产物。为提高双氧水的产率，必须严格控制加氢深度，防止降解产物的生成。

蒽醌法生产双氧水的生产技术已日趋成熟，国内对双氧水生产方面的研究，更多侧重于解决工业实际生产中所面临的一些问题和生产流程上的优化，并没有在生产技术上做创新性研究，创新的研究多集中于催化剂开发与利用,反应形式多为固定床加氢.蒽醌氢化过程存在内扩散和外扩散阻力。搅拌情况下，外扩散阻力随搅拌速度的增加而逐渐减小，而外扩散阻力的减少有利于工作液充分反应，加快氢化速率从而提高加氢效率。