[发明专利]一种制备N-(5-羧基-2-甲基苯基)-4-(3-吡啶)-2-嘧啶胺的方法

权利要求书

1.一种制备N-(5-羧基-2-甲基苯基)-4-(3-吡啶)-2-嘧啶胺的方法，其特征在于：具体包括一下步骤：

步骤1，该合成路线以3-硝基-4-甲基苯甲酸为起始原料经乙酯化反应生成化合物2；

步骤2，化合物2的硝基经钯碳氢化还原反应生成化合物3；

步骤3，化合物3与腈胺水溶液反应，再经盐基互换得到化合物4；

步骤4，化合物4与化合物6环合得到化合物7；

步骤5，化合物7在碱性的作用下水解生成化合物8即N-(5-羧基-2-甲基苯基)-4-(3-吡啶)-2-嘧啶胺。

2.根据权利要求1所述的一种制备N-(5-羧基-2-甲基苯基)-4-(3-吡啶)-2-嘧啶胺的方法，其特征在于，所述步骤1的起始原料选择3-硝基-4-甲基苯甲酸。

3.根据权利要求1所述的一种制备N-(5-羧基-2-甲基苯基)-4-(3-吡啶)-2-嘧啶胺的方法，其特征在于，所述步骤2化合物2的硝基使用钯碳(w/w：5～10％)与甲酸铵催化氢化进行还原，反应生成的化合物3无需干燥及后处理直接应用于步骤3。

4.根据权利要求1所述的一种制备N-(5-羧基-2-甲基苯基)-4-(3-吡啶)-2-嘧啶胺的方法，其特征在于，所述步骤3中所用腈胺为腈胺水溶液，且含腈胺的质量分数为30～50％。

5.根据权利要求1所述的一种制备N-(5-羧基-2-甲基苯基)-4-(3-吡啶)-2-嘧啶胺的方法，其特征在于，所述步骤3中所用溶剂为混合溶剂，混合溶剂为甲苯、乙醇和水，其中V甲苯：V乙醇＝1:1～2:1。

6.根据权利要求1所述的一种制备N-(5-羧基-2-甲基苯基)-4-(3-吡啶)-2-嘧啶胺的方法，其特征在于，所述步骤3中所得化合物4经乙醇重结晶得到，乙醇加热溶解化合物4的温度为50～60℃，析晶温度为0～10℃，析晶时间为1～2小时。

7.根据权利要求1所述的一种制备N-(5-羧基-2-甲基苯基)-4-(3-吡啶)-2-嘧啶胺的方法，其特征在于，所述步骤4中化合物5与DMF-DMA直接混合加热进行缩合反应，无需溶剂的参与。

8.根据权利要求1所述的一种制备N-(5-羧基-2-甲基苯基)-4-(3-吡啶)-2-嘧啶胺的方法，其特征在于，所述步骤4中化合物5与DMF-DMA直接混合加热的温度为80～90℃。

9.根据权利要求1所述的一种制备N-(5-羧基-2-甲基苯基)-4-(3-吡啶)-2-嘧啶胺的方法，其特征在于，所述步骤5中反应溶剂为高沸点的正丁醇，所述步骤5)中反应温度为90～110℃。