[发明专利]一种基于双哌嗪类苯并噁唑液晶化合物及其制备方法有效
申请号: | 202110084123.8 | 申请日: | 2021-01-21 |
公开(公告)号: | CN112812781B | 公开(公告)日: | 2023-09-29 |
发明(设计)人: | 王鹏飞;徐亦为;李飞;何晓芸;杨燕;李启贵;王小伟;高仁孝 | 申请(专利权)人: | 西安瑞联新材料股份有限公司 |
主分类号: | C09K19/34 | 分类号: | C09K19/34;C07D263/57 |
代理公司: | 西安铭泽知识产权代理事务所(普通合伙) 61223 | 代理人: | 梁静 |
地址: | 710077 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 双哌嗪类苯 液晶 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种基于双哌嗪类苯并噁唑液晶化合物,其特征在于,具有如式(Ⅰ)所示的结构,
式(Ⅰ)中,
Fm表示苯环上的氢被氟原子所取代,m表示氟原子的取代个数,其取值为1~4;
M表示-NO2、-Cl、-CH3或H;
R表示C2~16直链烷基。
2.根据权利要求1所述的基于双哌嗪类苯并噁唑液晶化合物,其特征在于,所述m取值为1或2。
3.根据权利要求1所述的基于双哌嗪类苯并噁唑液晶化合物,其特征在于,所述R表示C4~8直链烷基。
4.根据权利要求1所述的基于双哌嗪类苯并噁唑液晶化合物,其特征在于,所述液晶化合物包括如下化合物中的任意一种:
5.一种权利要求1所述的基于双哌嗪类苯并噁唑液晶化合物的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:
S1、在氮气或惰性气体保护下,以式(Ⅱ)化合物、哌嗪为原料、以碱为缚酸剂,以Pd为催化剂,加入到一定量溶剂中,在60~100℃反应4~10h,制得式(Ⅲ)化合物;
S2、以式(Ⅲ)化合物和X-R-X为原料,以碱为缚酸剂,均匀分散于溶剂,在60~100℃反应4~10h,制得式(Ⅳ)化合物;
S3、以式(Ⅳ)化合物、式(Ⅴ)化合物为原料,分散至溶剂中,在40~80℃反应4~10h后,加入环氧化试剂,继续反应4~8h,即得具有如式(Ⅰ)所述的基于双哌嗪类苯并恶唑液晶化合物;
制备路线如下:
式(Ⅱ)、式(Ⅲ)、式(Ⅳ)、式(Ⅴ)、式(Ⅰ)及X-R-X中,
Fm表示苯环上的氢被氟原子所取代,m表示氟原子的取代个数,其取值为1~4;
M表示-NO2、-Cl、-CH3或H;
R表示C2~16直链烷基;
X表示Br或I。
6.根据权利要求5所述的基于双哌嗪类苯并噁唑液晶化合物的制备方法,其特征在于,S1中,所述Pd催化剂为四(三苯基膦)钯、醋酸钯或三二亚苄基丙酮二钯;所述式(Ⅱ)化合物与所述Pd催化剂的摩尔比为1:0.001~0.02。
7.根据权利要求5所述的基于双哌嗪类苯并噁唑液晶化合物的制备方法,其特征在于,所述缚酸剂包括碳酸钾、碳酸钠、叔丁醇钠、叔丁醇钾中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的基于双哌嗪类苯并噁唑液晶化合物的制备方法,其特征在于,S1中,所述式(Ⅱ)化合物与所述缚酸剂的摩尔比为1:1~2;S2中,所述式(Ⅲ)化合物与所述缚酸剂的摩尔比为1:2~4。
9.根据权利要求5所述的基于双哌嗪类苯并噁唑液晶化合物的制备方法,其特征在于,所述环氧化试剂为2,3-二氯-5,6-二氰基苯醌、醋酸碘苯或四乙酸铅;所述式(Ⅳ)化合物、所述(Ⅴ)化合物及所述环氧化试剂摩尔比为1:1:2~4。
10.根据权利要求5所述的基于双哌嗪类苯并恶唑液晶化合物制备方法,其特征在于,所述溶剂为DMF、氯仿、二氯乙烷、三氯甲烷中的一种或多种。
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