[发明专利]一种二元稀土氟化物自组装纳米颗粒团簇的制备方法在审

专利信息
申请号: 202110084844.9 申请日: 2021-01-21
公开(公告)号: CN112678860A 公开(公告)日: 2021-04-20
发明(设计)人: 黄岭;周洁;魏阳;王悦;谢小吉;殷丽莎;李红波 申请(专利权)人: 南京工业大学
主分类号: C01F17/265 分类号: C01F17/265;C01F17/10;B82Y40/00;B82Y30/00;C09K11/85
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 210009 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 二元 稀土 氟化物 组装 纳米 颗粒 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种二元氟化物纳米颗粒团簇的制备方法,其特征在于,所述的二元氟化物为GdF3和EuF3,所述的纳米颗粒团簇共有三种结构,包括EuF3GdF3二聚体纳米颗粒团簇,EuF3@GdF3核壳纳米颗粒团簇以及GdF3@EuF3核壳纳米颗粒团簇。

2.根据权利要求1所述的EuF3GdF3二聚体纳米颗粒团簇,其特征在于,制备步骤为:

A)室温下,向三口烧瓶中加入1~2mmol的三氟乙酸铕,再加入5~10mL的油酸和5~10mL的油胺。将上述烧瓶中的混合物在磁力搅拌下,加热至100~120℃,保温30~60min后形成透明的前驱体溶液。然后,在氮气气氛下,将前驱体溶液加热至280~320℃,保温1~3h。反应结束后,将溶液降至室温,然后向三口烧瓶中加入适量乙醇,和反应液混合均匀后,将溶液导入离心管并放入离心机中,在8000~10000r/min转速下离心5~10min。将离心得到的产物再用适量乙醇分散后,再放入离心机中,在8000~10000r/min转速下离心5~10min。该步骤重复两次,最后得到EuOF纳米颗粒。

B)将制备得到的EuOF纳米颗粒分散在适量乙醇溶液中,在磁力搅拌作用下使颗粒均匀分散,然后向溶液中加入适量浓度为2mol/L的稀盐酸。搅拌一定时间后,溶液中的EuOF纳米颗粒会转化为EuF3纳米颗粒。

C)以三氟乙酸钆为原料,进行步骤A)和B)中相同的反应过程,最后得到GdF3纳米颗粒的乙醇溶液.

D)将EuF3和GdF3纳米颗粒的乙醇溶液混合到一起,在磁力搅拌作用下混合一定时间。然后将搅拌后的混合溶液放入离心机中,在8000~10000r/min转速下离心5~10min,得到最后的EuF3GdF3二聚体纳米颗粒团簇。

3.根据权利要求1所述的EuF3@GdF3核壳纳米颗粒团簇,其特征在于,制备步骤为:

A)室温下,向三口烧瓶中加入1~2mmol的三氟乙酸铕,再加入5~10mL的油酸和5~10mL的油胺。将上述烧瓶中的混合物在磁力搅拌下,加热至100~120℃,保温30~60min后形成透明的前驱体溶液。然后,在氮气气氛下,将前驱体溶液加热至280~320℃,保温1~3h。反应结束后,将溶液降至室温,然后向三口烧瓶中加入适量乙醇,和反应液混合均匀后,将溶液导入离心管并放入离心机中,在8000~10000r/min转速下离心5~10min。将离心得到的产物再用适量乙醇分散后,再放入离心机中,在8000~10000r/min转速下离心5~10min。该步骤重复两次,最后得到EuOF纳米颗粒。。

B)将制备得到的EuOF纳米颗粒分散在适量乙醇溶液中,在磁力搅拌作用下使颗粒均匀分散,然后向溶液中加入适量浓度为2mol/L的稀盐酸,并搅拌一定时间,然后将溶液倒入离心管放入离心机中,在8000~10000r/min转速下离心5~10min,得到EuF3纳米颗粒团簇。

C)以三氟乙酸钆为原料,进行步骤A)中相同的合成过程,得到GdOF纳米颗粒。然后将制备得到的GdOF纳米颗粒分散在适量乙醇溶液中,在磁力搅拌作用下使颗粒均匀分散,然后向溶液中加入适量浓度为2mol/L的稀盐酸。搅拌一定时间后,溶液中的GdOF纳米颗粒会转化为GdF3纳米颗粒。

D)将步骤B)中得到的EuF3纳米颗粒团簇分散在步骤C)得到的GdF3纳米颗粒的乙醇溶液中,并搅拌一定时间。然后将上述溶液放入离心机中,在8000~10000r/min转速下离心5~10min,得到EuF3@GdF3核壳纳米颗粒团簇。

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