[发明专利]一种帚状异酯素、其制备方法和应用,以及药物组合物有效
申请号: | 202110085143.7 | 申请日: | 2021-01-21 |
公开(公告)号: | CN112876366B | 公开(公告)日: | 2022-10-04 |
发明(设计)人: | 普诺·白玛丹增;颜秉超;周敏;杜雪;孙汉董 | 申请(专利权)人: | 中国科学院昆明植物研究所 |
主分类号: | C07C69/757 | 分类号: | C07C69/757;C07C67/48;C07C67/56;A61P37/06;A61K31/216 |
代理公司: | 昆明盛鼎宏图知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 53203 | 代理人: | 许竞雄 |
地址: | 650000*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 帚状异酯素 制备 方法 应用 以及 药物 组合 | ||
1.一种帚状异酯素的制备方法,其特征在于,包括:
S1. 将帚状香茶菜的茎和/或叶粉碎,采用提取溶剂浸提后脱溶,得到粗提取液;
S2. 将所述粗提取液分散在水中,再用有机溶剂萃取,取有机层浓缩脱溶后,得到帚状香茶菜提取物;
S3. 将所述帚状香茶菜提取物采用硅胶柱层析分离,根据薄层色谱法检测,分段收集得到A、B、C、D、E、F、G和H八个部分;所述S3步骤中采用由溶剂A和溶剂B组成的混合有机溶剂体系进行梯度洗脱,其中,所述溶剂A包括二氯甲烷、氯仿和石油醚中的任一种,所述溶剂B包括甲醇、乙酸乙酯和丙酮中的任一种;所述溶剂A和所述溶剂B的体积比设置19:1、9:1、8:2、7:3、6:4、5:5、1:2和0:1八个梯度,来对应A、B、C、D、E、F、G和H八个部分;
S4. 将S3步骤中收集到的B部分采用反相色谱柱分离,根据薄层色谱法检测,分段收集得到B1、B2、B3和B4四个部分;所述S4步骤中采用甲醇水溶液进行梯度洗脱,先采用20vol%的甲醇水溶液,再逐渐增加甲醇的含量,直至最后用纯的甲醇进行洗脱;
S5. 将S4步骤中收集到的B2部分采用半制备HPLC分离,得到所述帚状异酯素;所述S5步骤中采用甲醇水溶液或乙腈水溶液作为流动相;甲醇水溶液的体积分数为75%~95%,乙腈水溶液的体积分数为60%~90%;
其中,所述帚状异酯素的结构式为。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述提取溶剂包括乙醇、丙酮、甲醇、乙酸乙酯和水中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述提取溶剂包括乙醇、丙酮、甲醇和乙酸乙酯中的至少一种与水混合形成的溶液。
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