[发明专利]一种晶体番茄红素中正己烷和丙酮溶剂残留量的检测方法有效
| 申请号： | 202110087957.4 | 申请日： | 2021-01-22 |
| 公开（公告）号： | CN113607827B | 公开（公告）日： | 2023-03-14 |
| 发明（设计）人： | 连运河;张玉芬;程远欣;吴迪;夏卫东;王欢欢 | 申请（专利权）人： | 晨光生物科技集团股份有限公司;河北省食品工业协会 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 石家庄众志华清知识产权事务所(特殊普通合伙) 13123 | 代理人： | 张明月 |
| 地址： | 057250 河*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 晶体 番茄 中正 己烷 丙酮 溶剂 残留 检测 方法 | ||
1.一种晶体番茄红素中正己烷和丙酮溶剂残留量的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、晶体番茄红素用超微粉碎机粉碎，混匀5min；
S2、取混匀后样品0.3000±0.01g到20mL顶空瓶中，加入色谱级以上级别的二氯甲烷涡旋溶解；
S3、将步骤S2所得溶液加入色谱级以上级别的N，N—二甲基甲酰胺，迅速加盖密封，加热，涡旋萃取，然后静置，直至分层完全，取上层待测；
S4、将步骤S3溶液，放入气相色谱仪顶空进样器中，80℃平衡30min，吸取1mL上部气体，气相色谱-氢离子火焰检测器检测正己烷和丙酮溶剂残留量；
所述步骤S1中粉碎终点为100目筛通过率达到95％以上；
所述步骤S2中二氯甲烷的加入量为0.2～1mL；
所述步骤S3中N，N—二甲基甲酰胺的加入量为5～5.8mL；
所述步骤S3中加热温度为50℃～60℃，加热时间10min，涡旋萃取3～5min；
所述步骤S3中静置温度为20～25℃，静置10～20min；
所述步骤S4中气相色谱条件为色谱柱聚乙二醇硝基苯改性毛细管柱，柱长为60m，柱内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm，载气为氮气，流量3.0mL/min，进样口温度为220℃，柱温为程序升温，检测器温度为235℃，分流比为25:1；
所述程序升温条件为初始温度60℃，保持5min，以3.5℃/min升至85℃，再以20℃/min升至220℃，保持1min。
2.根据权利要求1所述的一种晶体番茄红素中正己烷和丙酮溶剂残留量的检测方法，其特征在于：定量方式为外标标准曲线法，以5～5.8mL N，N—二甲基甲酰胺为基质，分别加入正己烷、丙酮标准品配制成0、2、5、10、20、50mg/L的系列标准溶液。
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