[发明专利]一种晶体番茄红素中正己烷和丙酮溶剂残留量的检测方法

说明书

本发明公开了一种晶体番茄红素中正己烷和丙酮溶剂残留量的检测方法，包括如下步骤：S1、晶体番茄红素用超微粉碎机粉碎，混匀5min；S2、取混匀后样品0.3000±0.01 g到20 mL顶空瓶中，加入色谱级及以上级别的二氯甲烷涡旋溶解；S3、将步骤S2所得溶液加入色谱级及以上级别的N，N—二甲基甲酰胺，迅速加盖密封，加热，涡旋萃取，然后静置，直至分层完全，取上层待测；S4、将步骤S3溶液，放入气相色谱仪顶空进样器中，80℃平衡30min，吸取1mL上部气体，气相色谱‑氢离子火焰检测器检测正己烷和丙酮溶剂残留量，本发明能够准确检测晶体番茄红素中正己烷和丙酮的残留量。

技术领域

本发明涉及一种晶体番茄红素中正己烷和丙酮溶剂残留量的检测方法，属于检验检测技术领域。

背景技术

番茄红素(Lycopene)是一种天然类胡萝卜素，主要存在于成熟的番茄、西瓜、番石榴、玫瑰果、木瓜和葡萄柚等果实中。其分子结构为一种直链型碳氢化合物，也是一种不含氧元素的类胡萝卜素，由11个共轭C＝C与两个非共轭C＝C构成，可以高效猝灭单线态氧、清除过氧自由基、调节细胞间通讯、增强免疫力及调节胆固醇合成等。此外，番茄红素还可以防治动脉粥样硬化、心血管疾病、癌症等疾病的发生。番茄红素已经被世界粮农组织/世界卫生组织(FAO/WHO)及联合国食品添加剂联合专家委员会(JECFA)认定为A类营养素，在医药材料、保健品、食品添加剂和化妆品等领域得到了广泛的应用。此外，番茄红素在改善动物健康和提升动物产品品质等方面也具备优势。

晶体番茄红素是番茄红素油树脂经结晶、纯化得到的，番茄红素油树脂是以番茄及其制品为原料，用有机溶剂进行提取，将提取液中的有机溶剂脱除后获得的一种油状物，番茄红素质量分数多在6％-20％，不能直接食用或药用，必须经过纯化处理才能用在保健食品、药品、化妆品中。向琴琴等人研究发现番茄红素结晶的抗氧化作用效果优于番茄红素油树脂。国标规定番茄红素中正己烷及乙酸乙酯残留限量为50mg/kg，国外客户也要求高端番茄红素的丙酮残留量在200mg/kg以下，可见建立适用于番茄红素晶体中正己烷和丙酮的溶剂残留量检测方法对番茄红素行业的健康发展意义重大。

目前，关于番茄红中溶剂残留量的检测方法有：正己烷残留量的检测方法是加水润湿检测，乙酸乙酯残留量的检测方法是邻苯二甲酸二乙酯萃取检测，番茄红素油树脂中的乙酸乙酯和乙醇同时检测方法是用二甲基亚砜和水萃取，关于番茄红素中丙酮残留量的检测方法没有报道，并且常规正己烷残留量的检测方法也不适用于晶体番茄红素。

晶体番茄红素是一种深红色针状结晶，分子结构为一种直链型碳氢化合物，也是一种不含氧元素的类胡萝卜素，溶于氯仿、苯及油脂中，不溶于极性溶剂DMA、DMF、二甲基亚砜等溶剂残留检测常用溶剂中，若用常规溶剂残留检测用溶剂检测，过程中样品在底部结块严重，严重影响正己烷和丙酮溶剂的溶出，不能准确地检测出晶体番茄红素中正己烷和丙酮的残留量，根据国标GB5009.262检测，晶体番茄红素的堆密度较小，国标取样量5g在20mL顶空瓶中占体积超过10mL，不能检测。

因此建立一种可靠准确检测晶体番茄红素中正己烷、丙酮残留量的方法是亟待解决的问题。

发明内容

本发明需要解决的技术问题是提供一种晶体番茄红素中正己烷和丙酮溶剂残留量的检测方法，只有解决了晶体番茄红素中正己烷和丙酮溶剂残留难于充分萃取的问题，才能够可靠、准确检测晶体番茄红素中正己烷和丙酮的残留量。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种晶体番茄红素中正己烷和丙酮溶剂残留量的检测方法，包括如下步骤：

S1、晶体番茄红素用超微粉碎机粉碎，混匀5min；

S2、取混匀后样品0.3000±0.01g到20mL顶空瓶中，加入色谱级及以上级别的二氯甲烷涡旋溶解；