[发明专利]一种头孢呋辛酸的制备方法有效

专利信息
申请号: 202110089681.3 申请日: 2021-01-22
公开(公告)号: CN112745337B 公开(公告)日: 2022-07-29
发明(设计)人: 任峰;胡利敏;贾全;刘树斌;田洪年;孙玉双;魏宝军;乔俊华;杨梦德;贺娇 申请(专利权)人: 华北制药河北华民药业有限责任公司
主分类号: C07D501/12 分类号: C07D501/12;C07D501/34
代理公司: 石家庄众志华清知识产权事务所(特殊普通合伙) 13123 代理人: 张建
地址: 050000 河北省*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 头孢 辛酸 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种头孢呋辛酸的制备方法,其特征在于:以头孢呋辛钠粗品为原料,投入溶解剂中搅拌溶清,再加入吸附剂搅拌,过滤后,使用酸性试剂析晶,得到头孢呋辛酸,具体步骤如下:

A、配制混合溶液,控制温度,投入头孢呋辛钠粗品,搅拌溶解至溶清,得到头孢呋辛钠溶清液;

B、向溶清液中加入负载磷酸的活性炭,搅拌并控制溶液pH值,过滤活性炭,得到滤后液;

C、向滤后液中滴加磷酸第一次调pH,之后加入晶种养晶,继续滴加磷酸第二次调pH,降温养晶;

D、将结晶液过滤、洗涤、减压干燥,得到精制头孢呋辛酸;

所述步骤A中的混合溶液选自甲醇、异丙醇、乙腈其中两种和水的组合;步骤B中控制溶液pH范围在4.5~5.0之间;步骤C中第一次调节pH至3.6~4.0,第二次调节pH至1.9~2.1。

2.根据权利要求1所述的一种头孢呋辛酸的制备方法,其特征在于:头孢呋辛钠粗品质量指标满足总杂≤5.0%、最大单杂≤2.0%或溶液颜色≤7号中任意一项或几项的组合。

3.根据权利要求1所述的一种头孢呋辛酸的制备方法,其特征在于:所述混合溶液中的各有机溶剂的体积与水比例为1:1:2;混合溶剂的体积毫升数与头孢呋辛钠粗品的重量克数比为20~30:1,搅拌时控制温度为10~15℃。

4.根据权利要求1所述的一种头孢呋辛酸的制备方法,其特征在于:步骤B中活性炭中磷酸质量百分比为10~20%,活性炭用量为头孢呋辛钠粗品的10~20%。

5.根据权利要求1所述的一种头孢呋辛酸的制备方法,其特征在于:所述步骤C中的磷酸浓度为30~60%;晶种为质量合格的头孢呋辛酸,用量为头孢呋辛钠粗品的3~5%。

6.根据权利要求1所述的一种头孢呋辛酸的制备方法,其特征在于:步骤C中降温至5~10℃。

7.根据权利要求1所述的一种头孢呋辛酸的制备方法,其特征在于:步骤D中洗涤试剂为丙酮和乙醇的(3~5):1的混合液,洗涤试剂用量为头孢呋辛钠粗品的3倍(mL/g)。

8.根据权利要求1所述的一种头孢呋辛酸的制备方法,其特征在于:步骤D中减压干燥时温度为30~40℃。

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