[发明专利]测定高纯四氟化锗中痕量杂质元素含量的采样及测试方法

权利要求书

1.一种测定高纯四氟化锗中痕量杂质元素含量的采样及测试方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1） 采样：往采样装置中充入40％-60％高纯氮气，后将采样装置置于40-50℃水中恒温沉化1h-2h，恒温老化后充分干燥，使用高纯氮气充入采样装置容积的60％-80％的气体进行反复冲洗3-4次，然后从产品瓶中取得0.3g－1.0g四氟化锗样品；

（2） 溶样：取50mL去离子水或碱溶液于烧杯中，将石英细玻璃管的一端连接采样装置，另一端置于烧杯中，挤压取样装置，使四氟化锗完全溶解于去离子水或氢氧化钠溶液中；

（3） 样品处理：将溶解后的溶液加入 3ml-5mL 硝酸和 10ml-15mL 盐酸，置于控温电热板上加热 80℃-100℃ 恒温消解溶解，除去溶液中的Ge和F元素，至溶液清亮后加热挥发至近干，再加 0.3ml 硝酸溶解，取出冷却至室温；

（4） 样品完成：将冷却后的溶液转移到容量瓶中，加入 2ml-2.5ml 内标溶液，定容到10ml；

（5） 高纯四氟化锗痕量杂质含量分析: 使用电感耦合等离子体质谱法对高纯四氟化锗样品进行分析。

2.根据权利要求1所述的一种测定高纯四氟化锗中痕量杂质元素含量的采样及测试方法，其特征在于，采样装置为一个采样袋，采样袋上安装有聚四氟乙烯阀门，所述采样袋的材质为氟塑料或聚氨酯膜。

3.根据权利要求2所述的一种测定高纯四氟化锗中痕量杂质元素含量的采样及测试方法，其特征在于，所述采样袋的材质为聚氟乙烯膜或聚全氟乙丙烯。

4.根据权利要求1所述的一种测定高纯四氟化锗中痕量杂质元素含量的采样及测试方法，其特征在于，所述碱液为氢氧化钠溶液。